[发明专利]一种低能耗固相法制备纳米钛酸锂材料的方法

摘要

本发明涉及一种通过低能耗固相反应法制备纳米钛酸锂材料的方法，属于电化学材料制备和新能源领域。本发明中选择纳米二氧化钛为原料，加入适量氟化锂掺杂剂和低温熔盐添加剂实现低温下和短热处理时间内固相反应制备氟掺杂纳米钛酸锂材料。其中所加入的氟化锂添加剂作用是作为对钛酸锂材料的氧位掺杂改性剂以及固相反应中助熔剂。低温熔盐结合氟化锂共同作用，有效加快了反应速率实现固相反应制备钛酸锂过程温度的降低和热处理时间的缩短。该制备方法与传统固相法工艺相比具有低能耗的特点，所制备的氟掺杂纳米钛酸锂材料晶型发育完整、形貌规则，具有纳米一次粒径，电化学性能尤其倍率性能优异，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种低能耗固相法制备纳米钛酸锂材料的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按照Li：Ti：低温熔盐的摩尔比为(4～4.4)：5：(0.5～2)，称取锂盐、氟化锂、二氧化钛和低温熔盐，其中锂的摩尔量部分来自氟化锂，氟化锂的摩尔含量占总锂的摩尔量的1%～10%；（2）将称好的原料物质加入到球磨设备中，加入适量的分散剂，进行球磨分散处理，浆料固含量为25‑45%,球磨时间为2～4小时，再将球磨得到的浆料置于真空干燥烘箱中进行干燥处理，干燥温度80～120℃，干燥时间为6～10小时；（3）上述得到的前驱体粉末置于马弗炉中进行热处理，具体过程为以2～10℃/min的升温速率先升至200～400℃保温4～6小时，然后再以相同的升温速率升至600～800℃保温10～14小时，再自然冷却至室温，即得到烧结后的粉体材料；（4）将上述粉体材料用去离子水反复清洗过滤，再进行真空干燥，干燥温度为120～150℃，时间为14～18小时，经干燥后得到的粉体材料即为经过氟离子改性的纳米钛酸锂材料。