[发明专利]一种基于间苯二酚甲醛树脂的大分子阻燃剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于间苯二酚甲醛树脂的大分子阻燃剂的制备方法，以间苯二酚甲醛树脂、三氯氧磷先合成中间体，再将中间体于三聚氰胺等反应合成大分子膨胀型阻燃剂。阻燃剂对环氧树脂等高分子材料具有良好的膨胀阻燃性能。本发明将磷、碳元素引入同一高分子结构中合成大分子膨胀型阻燃剂，改善了阻燃剂的稳定性及其与高分子的相容性；在制备间苯二酚甲醛树脂的大分子阻燃剂时，通过两种不同温度的处理，使反应不需要添加催化剂，且反应温度较低，反应时间较短，从而降低了制备成本。本发明具有原料便宜、反应时间短、分离简便等优点。

主权项

一种基于间苯二酚甲醛树脂的大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：步骤1）在三口烧瓶中加入间苯二酚甲醛树脂和溶剂，室温下磁力搅拌使间苯二酚甲醛树脂完全溶解，配成0.2‑0.5 mol/L溶液A，向溶液A中缓慢滴加三氯氧磷得到溶液B，将溶液B慢慢升温到50‑70℃，反应2‑3h，逐步升高温度到75‑85℃再反应5‑8h，反应结束后，冷却，真空抽滤，再用溶剂洗涤2‑3遍，在50‑70℃条件下真空干燥至恒重，得到棕黄色的固体，为中间体；步骤2）将所述中间体溶于N，N‑二甲基甲酰胺DMF配制成0.2‑0.5 mol/L的溶液C，按照摩尔比中间体：三聚氰胺=1:1加入三聚氰胺，升高温度到100‑115℃，恒温反应4‑7h，反应结束后冷却，真空抽滤，分别用DMF和二氯甲烷洗2‑3遍，放入烘箱中，105℃条件下烘干24h，得到大分子阻燃剂。