[发明专利]相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备方法。二氧化钛作为一种工业辅料，用途相当广泛，而其锐钛矿晶相和金红石晶相因具有不同的结构，在用途具有很大的差异，现有技术无法一次性方便快捷制备混相二氧化钛纳米颗粒，并实现相变可控。本相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备方法包括水解、溶胶-凝胶反应、过滤洗涤和高温焙烧四个步骤实现了相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备。本发明相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备方法，工艺设备简单，工艺流程清晰，不仅能够实现纳米球状二氧化钛的相变可控，并准确控制各晶形二氧化钛所占的比例，适用于做为工业辅料对于各相含量比例要求较为严格的二氧化钛纳米颗粒的制备。

主权项

一种相变可控二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，本制备方法包括以下步骤：1)水解：在10℃以下冰盐浴中，将1～100mL四氧化钛迅速移入1‑1000mL去离子水中，搅拌得到含有白色沉淀的混合液体；2)溶胶‑凝胶反应：在步骤1)所得的混合液体中逐滴加入硫酸铵溶液，使混合液体中的白色沉淀溶解，形成均匀溶液，升温至30～80℃加热溶液1～10小时，使液体缓缓蒸发，形成溶胶‑凝胶，降温至常温，并在降温过程中调节PH至6.0‑9.0；3)过滤洗涤：将步骤2)所得的溶胶‑凝胶减压抽滤，用去离子水反复洗涤至无杂质离子，干燥研磨后得亚稳态前驱体；4)高温焙烧：将步骤3)所得的前驱体与复合盐在300‑800℃条件下焙烧1‑24小时，洗涤除杂，即得本相变可控二氧化钛纳米颗粒。