[发明专利]一种尿液中CEMA和HEMA的液相色谱串联质谱测定方法

摘要

一种尿液中CEMA和HEMA的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a.收集志愿者尿液，b.样品前处理，c.标准工作溶液的配制，d.液相色谱-串联质谱测定。本发明的特点是样品经稀释后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定，可快速、准确检测出尿液中CEMA和HEMA的含量水平。本发明为全新的尿液中CEMA和HEMA含量的测定方法，采用氘代标准品作为内标定量分析物，可以减少样品前处理过程中引起的误差；串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。通过色谱柱以及洗脱条件的选择与优化，较好的提高了色谱分离过程，缩短了色谱分析的时间。

主权项

一种尿液中CEMA和HEMA的液相色谱串联质谱测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、收集志愿者尿液；b、样品前处理：尿液在室温下解冻，混合均匀，准确移取1.0 mL的尿液并加入10 μL的甲酸酸化，在10000 rpm的条件下离心10 min，取上清液过0.22 μm的聚醚砜水相滤膜，移取100 μL的滤液于2.0 mL旋盖色谱瓶，加入100 μL混合内标，加入800μL 0.1%甲酸水溶液并混合均匀，取2.0 μL进LC‑MS/MS分析；c、标准工作液的配制：用甲醇配制不同浓度的CEMA和HEMA标准工作溶液；d、液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）测定，吸取配制好的不同浓度的CEMA和HEMA标准工作溶液，注入LC‑MS/MS系统，CEMA的线性回归方程为y=0.0508+0.00356, HEMA的线性回归方程为y=0.05x+0.00745，其中Y代表分析物与内标峰面积的比值，X表示尿液中目标分析物的浓度，相关系数大于0.999，对样品待测液进行测定，测得分析物与内标峰面积的比值，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中分析物的含量。