[发明专利]一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺

摘要

本发明提供了一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺，主要包括以下步骤：水提、碱水解、絮凝剂与消泡剂沉降过滤、中和、树脂分离、浓缩、精制、干燥等步骤，最终可制得制得纯度大于99.5%的最终产物。本发明中使用絮凝剂与消泡剂工业制备高纯黄芪甲苷，所使用工艺简单，环保、生产成本低，产品得率高，在生产过程中加絮凝剂与消泡剂解决了药液过滤速度慢，滤液不清澈，树脂堵塞等问题，而且还提高了产品的收率，提高了树脂和滤膜的使用寿命，节约了生产成本。

主权项

一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）、水提：用8~12倍药材重量的水对黄芪药材水提，提取液分离并收集，水提重复进行2~3次后，合并提取液；（2）、碱水解：将提取液冷却至20~60℃，用碱溶液将提取液pH值调为10~14，让提取液在此pH值条件下水解8~14h；（3）、絮凝剂与消泡剂沉降过滤：在水解后的提取液中加入消泡剂，缓慢搅拌10‑60min后，静置至泡沫消失，所加入的消泡剂的量占提取液质量的0.0001%~0.0005%；然后再加入絮凝剂，所加入的絮凝剂的量占提取液质量的0.001%~0.005%，加入絮凝剂后缓慢搅拌10‑60min，静置6~10h至提取液中的悬浮杂质絮凝沉降，然后将上层清液分离后膜过滤，制得药液；（4）、中和：用酸将药液的pH值调节为6.5~8.0；（5）、树脂分离：将药液过大孔树脂柱，然后依次用去离子水、低浓度乙醇、高浓度乙醇进行洗脱，最后收集高浓度乙醇洗脱液；（6）、浓缩：将高浓度乙醇洗脱液减压浓缩除去洗脱液中的乙醇，制得浓缩液；（7）、精制：将浓缩液用水稀释，再用相同体积的水饱和正丁醇溶液萃取，萃取后将有机溶液层A收集，再用稀碱溶液洗涤2~3次后，收集有机溶液层B；所得有机溶液层B再用同体积的三蒸水洗涤2~3次，收集有机溶液层C，将有机溶液层C蒸馏浓缩至有白色结晶物出现，再继续冷却结晶至结晶物不再增加，过滤收集所得结晶物，将结晶物再用三蒸水洗涤2~3次后，即制得银白色的黄芪甲苷；（8）、干燥：将银白色的黄芪甲苷先在115~120℃的温度条件下干燥8~10h，然后再在50~60℃的条件下真空干燥20~24h，即制得纯度大于99.5%的最终产物高纯黄芪甲苷。