[发明专利]石墨烯/PBO复合纤维的制备方法

摘要

石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，本发明涉及复合纤维的制备方法。本发明是要解决PBO纤维的强度与理论计算差距大的问题。方法：一、制成纺丝液；二、得到初生丝；三、得到石墨烯/PBO复合纤维。本发明制备的石墨烯/PBO复合纤维的拉伸强度提高至3.8GPa～4.2GPa，缩小了PBO纤维的强度与理论计算的差距。本发明用于制备石墨烯/PBO复合纤维。

主权项

石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，其特征在于石墨烯/PBO复合纤维的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：一、将石墨烯/PBO聚合物加热到160℃~200℃，然后在真空度为0.09MPa~0.10MPa的条件下，真空脱泡沉降12h~72h，制成纺丝液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的制备方法，具体是按照以下步骤完成的：A、按照含石墨烯单体复合物与多聚磷酸的质量比为1：1.3~2，称取含石墨烯单体复合物和多聚磷酸，将含石墨烯单体复合物和多聚磷酸放入捏合机中，在温度为30℃~80℃、真空、氮气保护条件下搅拌2h~3h，再以10℃/h~11℃/h的梯度升温至100℃~120℃，搅拌4h~5h，控制转速为45r/min~60r/min，得到混合溶液A；其中所述的含石墨烯单体复合物按照以下步骤进行制备：a、按照对苯二甲酸与NaOH的物质的量之比为1：2~2.1，称取对苯二甲酸和浓度为0.25mol/L~4mol/L的NaOH水溶液，将称取的对苯二甲酸和NaOH水溶液混合均匀，制得对苯二甲酸钠水溶液；b、采用改性的Hummer法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散到去离子水中，其中，分散频率为40KHz~50KHz，分散时间为30min~40min，得到质量浓度为0.27g/L~1.00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步骤a得到的对苯二甲酸钠水溶液与步骤b得到的氧化石墨烯水溶液的体积比为1：0.5~1，将对苯二甲酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均匀，再加热至40℃~60℃，得到混合溶液B；d、将4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐溶于通氮气的去离子水中，配制成浓度为0.125mol/L~2mol/L的4,6‑二氨基间苯二酚盐酸水溶液；e、按照步骤c得到的混合溶液B与步骤d制成的4,6‑二氨基间苯二酚盐酸水溶液的体积比为1：0.2~0.5，向混合溶液B中加入4,6‑二氨基间苯二酚盐酸水溶液，得到混合液，再将混合液在氮气保护条件下加热至70℃~95℃，保持10min~30min，再冷却至室温，抽滤，得到滤饼，将滤饼在温度为‑50℃~‑60℃、真空度为8Pa~10Pa的条件下保持24h~48h，制备得到含石墨烯单体复合物；多聚磷酸中五氧化二磷的质量含量为81%~84%；B、按照五氧化二磷与步骤A得到的混合溶液A的质量比为1.2~1.5：1，称取五氧化二磷与混合溶液A，将五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮气保护条件下升温至140℃~160℃，保持2h~10h，得到混合物；C、将步骤B得到的混合物放入捏合机中，升温至180℃~200℃，控制转速为35r/min~45r/min，保持4h~5h，得到石墨烯/PBO聚合物；二、将步骤一得到的纺丝液在温度为180℃~200℃、压力为2MPa~5MPa条件下，通过5~10层细度为80~800目的滤网，得到的滤液再经孔径为0.15mm~0.5mm的喷丝板进行喷丝，得到初生丝；三、将初生丝在空气隙长度为10cm~50cm、拉伸比为50~120的条件下拉丝，再进行 凝固浴处理，再经过温度为60℃~70℃的水洗浴，然后采用卷绕机上塑辊，再用流动的去离子水浸泡72h~75h，再在温度为60℃~70℃的真空条件下，保持8h~12h，得到石墨烯/PBO复合纤维。