[发明专利]一种复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法

摘要

本发明公开了一种复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法,将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与水的混合溶液搅拌均匀，然后，依次加入复合催化剂、O,O-二乙基硫代磷酰氯。同时，调节体系PH使其保持在8.5~11，反应，趁热分去水相，有机相降温结晶、抽滤、水洗、干燥即得毒死蜱原药成品。本发明采用水为溶剂，借助多元复合催化剂的优异协同作用形成的高度分散体系来加速反应进行，合成方法简单高效、环境友好、产品纯度和收率均可达98%以上，适宜于大规模的工业化生产。

主权项

一种复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与8‑10倍重量水的混合溶液搅拌均匀；再滴加相当于3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠重量3‑5%十二烷基硫酸钠；（2）然后，加入十六烷基三甲基氯化铵，并在0.5~1.0 h内滴加3/1‑1/2用量的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸氢铵维持pH在8.5~9.5，30~35°C下反应0.5~1 h；然后，进一步，加入十二烷基硫酸钠、N‑甲基吗啉，搅拌均匀，继续在1.5~2.0 h内，滴完剩余的O,O‑二乙基硫代磷酰氯，滴加过程中引入碳酸氢铵维持pH在10.5~11.0，60~65°C下反应1.5~2 h；（3）反应完毕后，趁热分去水相，有机相降温结晶、抽滤水洗、干燥即得毒死蜱原药成品；所述的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠与所述的O,O‑二乙基硫代磷酰氯的摩尔比值为1:1.0~1.15；所述的十六烷基三甲基氯化铵重量为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠质量的1.5~2.5%；十二烷基硫酸钠重量为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠质量的5.5~7.5%、N‑甲基吗啉重量为3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠质量的1.5~2.0%。