[发明专利]没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法

摘要

本发明涉及没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法，该方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤，或者包括由没食子酸与魔芋葡甘露聚糖制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖的步骤。与现有技术相比，本发明方法简化了工艺步骤，操作简便，成本低、对环境污染小。与魔芋葡甘露聚糖相比，本发明制备的没食子酰魔芋葡甘露聚糖水溶胶的粘度为魔芋葡甘露聚糖水溶胶的三倍以上，其出现絮状沉淀的时间比魔芋葡甘露聚糖水溶胶长一倍以上，因此它的粘度和稳定性获得极大的改善，这对改性魔芋葡甘露聚糖在食品，化工，纺织，医药等技术领域中的应用具有非常重要的意义。

主权项

一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：A)制备三乙酰没食子酸在无水吡啶中，醋酸酐、无水吡啶与没食子酸按照摩尔比2~6：2~6：1在温度22~28℃的条件下反应10~15h，然后用蒸馏水进行稀释，接着向得到的稀释液中添加浓盐酸，将其稀释液的pH值调节到0.8~1.2而生成沉淀，经分离得到的沉淀物用冷水洗涤，再在温度100~105℃下烘干至恒重，这样得到白色粉末状的三乙酰没食子酸；B）制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖魔芋葡甘露聚糖原料用N,N‑二甲基甲酰胺溶剂充分溶胀，得到一种魔芋葡甘露聚糖在N,N‑二甲基甲酰胺中的溶胀液；同时，让步骤A制备的三乙酰没食子酸按照5~10mL/g溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，然后在冰浴下往该三乙酰没食子酸溶液中加入N,N’‑二异丙基碳二亚胺，搅拌混合均匀，在温度22~28℃的条件下转移到所述的溶胀液中，在这个温度下再加入4‑二甲氨基吡啶，其中：三乙酰没食子酸、N,N’‑二异丙基碳二亚胺与4‑二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1.2~1.8:0.08~0.12；三乙酰没食子酸与魔芋葡甘露聚糖的质量比为1.6~2.4:1.0；接着在N,N’‑二异丙基碳二亚胺与4‑二甲氨基吡啶的存在下，让三乙酰没食子酸与魔芋葡甘露聚糖在温度95~110℃下进行酯化反应2~6h；所述反应结束后让整个反应体系冷却至室温，再用0.8~1.5倍所述整个反应体系总体积的无水乙醇进行稀释，剧烈搅拌均匀，然后进行液固分离，分离得到的沉淀物用无水乙醇洗涤至滤液无色，接着在温度55~65℃下烘干至恒重，得到三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖；C)制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖按照以mL计饱和醋酸钠的无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比为40~80，向步骤B)制备的三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖中加入饱和醋酸钠的无水乙醇溶液，在室温下搅拌反应0.8~1.2h；优选地，按照以mL计饱和醋酸钠的无水乙醇溶液与以g计三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比为48~72，向步骤B)制备的三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖中加入饱和醋酸钠的无水乙醇溶液，在室温下搅拌反应0.9~1.1h；所述反应结束后，进行液固分离，分离得到的沉淀物用无水乙醇洗涤至滤液无色，再在温度55~65℃下恒温干燥，得到所述的没食子酰魔芋葡甘露聚糖。