[发明专利]基于液质联用的丹磺酰氯衍生血浆中胺类物质的分析方法无效
申请号: | 201210469993.8 | 申请日: | 2012-11-19 |
公开(公告)号: | CN103822998A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 许国旺;黄强;尹沛源;戴伟东;路鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种基于液质联用的丹磺酰氯衍生血浆中胺类物质的分析方法,其特征在于:采用丹磺酰氯作为衍生化试剂对含伯胺、仲胺的代谢物进行衍生化,从而增加胺类物质在反相色谱中的保留能力,并提高在质谱检测中的离子化效率,达到提高胺类物质定量准确性和检测灵敏度的目的。本发明对胺类代谢物覆盖面广(包括氨基酸及其甲基化、乙酰化产物,二肽等),可以利用100μL血浆样品检测到113个胺类物质,提供胺类物质代谢组的轮廓信息,并且具有特异性好、精确、重复性高、试剂消耗少等特点。 | ||
搜索关键词: | 基于 联用 丹磺酰氯 衍生 血浆 中胺类 物质 分析 方法 | ||
【主权项】:
基于液质联用的丹磺酰氯衍生血浆中胺类物质的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将血浆定量移取至离心管并加入含内标的提取溶液;在涡旋仪上涡旋后冰浴内静置,提取血浆中的代谢物并使蛋白变性,得血浆乙腈混合溶液;第二步,将血浆乙腈混合溶液在离心机上离心,用移液枪取出上清液置离心管内,上清液在冻干机上冻干;第三步,向第二步中得到的冻干后血浆提取物中加入丹磺酰氯乙腈溶液和Na2CO3/NaHCO3水溶液,涡旋混匀,对离心管封口密闭后采用水浴加热进行衍生化;第四步,向离心管中加入丁胺水溶液,涡旋混匀,对离心管封口密闭后再次水浴加热进行衍生化;第五步,将衍生完的样品离心,用移液枪取出,进行液相色谱‑质谱联用检测分析胺类物质。
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