[发明专利]一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210458581.4 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN102942210A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 曹丽云;张钦峰;黄剑锋;胡宝云;吴建鹏;费杰;刘翠艳;卢靖 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G11/02 分类号: C01G11/02;B82Y30/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法,将二水醋酸镉加入去离子水中得溶液A;向溶液A中加入五水硫代硫酸钠得溶液B;分别配制葡萄糖溶液C与环糊精溶液D,将溶液B、溶液C和溶液D混合得溶液E;将溶液E分散后移入水热反应釜中,将体系密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应,反应结束后自然冷却到室温;采用去离子水与无水乙醇交替对产物进行洗涤后离心分离,将样品以无水乙醇收集并于在60℃干燥得产物硫化镉球簇微晶。本发明将水热法具有的高温高压环境与微波法快速加热的特点相结合,采用微波水热法制备工艺,制备出对可见光有较强吸收,禁带宽度约为2.40ev,具有自组装球形团簇结构的红移型硫化镉球形团簇微晶。
搜索关键词: 一种 红移型 硫化 镉球簇微晶 制备 方法
【主权项】:
一种红移型硫化镉球簇微晶的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的二水醋酸镉(C4H6CdO4·2H2O)加入到去离子水中,并不断搅拌,配制成Cd2+浓度为0.05mol/L~0.10mol/L的透明溶液A;2)向溶液A中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O),使[S2SO32‑]/[Cd2+]=0.5~3:1,不断搅拌得溶液B;3)分别配制浓度为0.01~0.04mol/L的葡萄糖溶液C与浓度为0.02~0.06mol/L的环糊精溶液D,在20~40℃,将溶液B、溶液C和溶液D按100:(2‑5):(4‑10)的体积比混合,经过磁力搅拌得溶液E;4)将溶液E持续搅拌并超声分散后移入水热反应釜中,填充度控制在40~60%;将体系密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应,水热温度控制在100~200℃,水热压力控制在0.5MPa~2.5MPa,反应时间控制在20min~80min,反应结束后自然冷却到室温;5)常温下打开密封水热釜,采用去离子水与无水乙醇交替对产物进行洗涤各3次后离心分离,将样品以无水乙醇收集并于在60℃干燥得产物硫化镉球簇微晶。
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