[发明专利]一种分离纯化甘草酸和甘草次酸的制备方法无效
申请号: | 201210425210.6 | 申请日: | 2012-10-31 |
公开(公告)号: | CN103788150A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 居延娟;郁万中;沈健增 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
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地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种四区模拟移动床分离甘草酸和甘草次酸的方法。本发明的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),以甲醇为流动相。从甘草粗提物中分离出高纯度的甘草酸和甘草次酸。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 分离 纯化 甘草 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甘草酸和甘草次酸的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~1000ml/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~50ml/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,工作温度0~50℃,色谱柱填料为纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯),填料粒度10~30um,流动相为甲醇,该方法的分离步骤如下:A、甘草粗提物用甲醇溶解,浓度为0~100g/ml,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现甘草酸的解吸;二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使甘草酸反复吸附、解吸、浓缩;三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到甘草次酸;四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将三区与一区隔开防止提余液中的甘草次酸进入到一区;B、得到的两个产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为98%以上的合格产品。
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