[发明专利]一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法有效
| 申请号： | 201210416647.3 | 申请日： | 2012-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN102942485A | 公开（公告）日： | 2013-02-27 |
| 发明（设计）人： | 陶建国;苏建军;朱敬鑫;孟明;张桂香;田景峰 | 申请（专利权）人： | 浙江龙盛化工研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/16 | 分类号： | C07C201/16;C07C205/06;C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法。所述方法包括：往混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解，然后冷却至10~30℃，结晶、过滤，得到纯度较高的间二硝基苯产品，结晶后的母液进行液相催化加氢还原反应，产物进一步通过精馏分离，得到邻、间、对三种苯二胺产品。本发明采用溶剂结晶分离提纯精制间二硝基苯，获得的间二硝基苯产品纯度可达99.6%以上，间二硝基苯的分离回收率50%以上；本发明通过催化加氢把母液中的二硝基苯转化为苯二胺，并通过精馏分离得到邻、间、对苯二胺三种产品，解决了传统间二硝基苯精制中废水产生量大，环境污染严重的问题，为间二硝基苯精制提供了一种绿色的生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硝基苯 精制 副产物 有效 利用 方法 | ||
【主权项】：
一种间二硝基苯精制及副产物有效利用方法，所述方法包括：（1）往工业硝化得到的混二硝基苯中，加入适量溶剂，搅拌状态下加热，使邻对位二硝基苯全部溶解；所述混二硝基苯中邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯三种异构体的质量之比为：8.5~13：83.5~90：1.5~3.5；所述溶剂为C1~C4的低级醇或C4~C8的乙酸酯，低级醇质量用量为混二硝基苯质量的3.0~8.5倍，乙酸乙酯质量用量为混二硝基苯质量的0.78~1.1倍；（2）步骤（1）溶解液冷却至10~30℃，进行结晶、过滤，得到的晶体用水洗涤、真空干燥，得到间二硝基苯产品；（3）步骤（2）结晶后的母液通过液相催化加氢还原，转化成含邻间对三种苯二胺的混合物，混合二胺进一步通过精馏分离，得到邻、间、对三种苯二胺产品。
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