[发明专利]离子热体系下高稳介孔分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种以酸功能化性离子液体为介质，非离子表面活性剂或离子型表面活性剂为模板剂制备高水热稳定性的介孔分子筛的方法，将偏铝酸钠，二氧化硅水溶胶(30％)，硅酸钠和酸功能化离子液体，依次加入到反应釜中，室温下在反应釜中混合均匀，然后转入高压釜中，在120-140℃下晶化4-6小时。反应结束后，冷却到室温，再将反应后溶液中加入酸功能化的离子液体和模板剂，在40-60℃下搅拌20-24小时，得到均相凝胶混合物。将此凝胶混合物转入高压釜，在100-120℃下晶化24-48小时，冷却，加去离子水稀释和洗涤，抽滤，干燥焙烧，即制得介孔分子筛产品。该工艺所制得的介孔分子筛具有良好的水热稳定性，同时离子液体可回收使用。本发明的合成方法具有简单、环境友好的优点，在材料学领域具有重要的应用价值。

主权项

本发明公开了一种以酸功能化性离子液体为介质，非离子表面活性剂或离子型表面活性剂为模板剂制备高水热稳定性的介孔分子筛的方法，其特征在于合成方法包括如下步骤： (1)将偏铝酸钠，二氧化硅水溶胶(30％)，硅酸钠和酸功能化离子液体，依次加入到反应釜中，室温下在反应釜中混合均匀，制成凝胶混合物，其中A12O3∶SiO2∶Na2O∶H2O的摩尔比为1.0∶5‑30∶1‑5∶500‑800，酸功能化离子液体的加入量为固体质量的0.5‑3倍； (2)把凝胶混合物转入高压釜中，密封，在120‑140℃下晶化4‑6小时； (3)晶化结束后，冷却到室温，再将反应后溶液中加入酸功能化的离子液体和模板剂，在40‑60℃下搅拌20‑24小时，得到均相凝胶混合物，其中酸功能化离子液体的加入量为固体质量的3.5‑5倍，模板剂为非离子表面活性剂P123或离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，加入量为SiO2加入量摩尔比的0.01‑0.02倍； (4)将此凝胶混合物转入高压釜，密封，在100‑120℃下晶化24‑48小时； (5)晶化结束后，冷却到室温，加去离子水稀释和洗涤，抽滤，60℃干燥12‑24小时，550‑600℃下焙烧6‑8小时，即制得高稳介孔分子筛产品。 (6)收集洗涤液，减压蒸馏除水，酸功能化离子液体可回收使用。