[发明专利]一种卷烟香型的检测判定方法

摘要

本发明方法涉及一种卷烟香型检测判定方法，属于卷烟香型梯度定性、定量鉴别应用技术领域。本发明属于首创，通过对卷烟致香物的同时蒸馏萃取（SDE）优化方法,在比传统同时蒸馏萃取（SDE）萃取更多种类致香物的基础上, 进行卷烟致香物的定性、定量分析，从而为上述应用技术领域提供数字化的卷烟致香物化学基础数据。优化卷烟致香物分析和对照卷烟香型指数Y的计算，准确地从定性化到定量化（数字化）确定出卷烟香型范围：清香型、中间香型、浓香型。本发明卷烟香型判断准确率在86.67%。为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学判断。

主权项

一种卷烟香型的检测判定方法，其特征在于步骤如下:（1）卷烟香型致香物萃取: 用同时蒸馏萃取（SDE）优化萃取方法进行如下操作：在蒸馏瓶中，拟进行烟草致香物分析的烟丝样品20或30克，加入水350或450ml,加入内标物质，以备蒸馏；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷。①萃取时间：萃取剂使用二氯甲烷，水浴恒温60℃，常规萃取方式进行3小时；②萃取温度：加热套蒸馏温度为198℃‑200℃，使得沸腾剧烈，以便更完全地萃取半挥发性的物质；③ 按常规分离：在分液漏斗中，对萃取的二氯甲烷溶液加入过量的硫酸钠，比例是烟丝样品重量的0.5倍，让硫酸钠充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，随后，先后各一次，用10ml二氯甲烷冲洗瓶，保证萃取物全部萃取；④ 按常规浓缩：将步骤（3）中的萃取剂浓缩至0.5‑0.4ml，回流至1‑1.1ml；⑤ 按常规将步骤（4）中制取的样品不过夜冷藏，直接上机进行气相色谱‑质谱（GC‑MS）的气质分析；（2）气相色谱质谱（GC‑MS）定性、定量分析卷烟香型致香物。所述的气相色谱‑质谱（GC‑MS）条件：色谱柱：DB‑5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm d.f.）；程序升温：按4℃/min的加热速度，第一次升温到40℃保温2min，随后升温到250℃，保温10min；进样口：250℃；载气：He；柱头压：100kPa；分流比：30∶1；进样量1.0μL；传输线温度：250℃；离子源温度：150℃；EI能量：70eV；扫描范围：35～350u；内标：正十七烷；对采集到的图谱利用NIST1.11升级版谱库进行检索；采用面积归一法定量。分析的结果是：理论上峰图面积达0.03%以上的可以认为是一种物质，因为有些致香物的含量实际很少。15种、多批次的不同品牌的卷烟，它们被分析出来的致香物种类一般在300种。有比较性的116种，用于统计分析110种。（3）分析判定：采用步骤（2）获得的对卷烟致香物定性、定量分析出来的10种相关性大的物质，代入能由Matlab软件进行逐步回归分析的下列公式：卷烟香型指数Y＝‑0.494 +0. 015 X 1（糠醛）+ 0. 321 X2（2－环戊稀1，4－二酮） + 0. 072 X3（苯甲醇，苄醇）+ 0. 144X4（二氢猕猴桃内酯） ‑0.003X5（巨豆三稀酮） ‑0. 169 X6（肉豆蔻酸，十四酸）‑0.161 X7（苯甲酸苄酯、安息香酸苄酯） + 0. 799X8（法尼基丙酮）‑ 0. 025 X9（棕榈酸甲酯）‑0.024 X10（棕榈酸）；该回归方程的复相关系数R=0. 977，决定系数R2=0.954，P = 0.007，香型指数回归方程方差分析的F 值达显著水平（P≤0. 05）；10个显著因子回归系数的偏相关系数达显著水平，（4）计算后获得相应卷烟香型指数Y数值，作为卷烟香型判断数值，为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的判断标准。