[发明专利]采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法

摘要

本发明是一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，该方法的步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；绘制工作曲张；测量试样溶液中砷、锑、铋的浓度；计算测量结果，得到砷、锑、铋的含量。本发明提出了一种分析灵敏高、操作简便、分析周期短、效率高的测定纯铬中砷、锑、铋含量的氢化物发生原子荧光方法，应用前景广泛，可用于大量使用的原材料纯铬中杂质砷、锑、铋的测量。砷、锑、铋等低熔点杂质元素等的存在会严重影响钎焊的性能，一旦这些元素含量超标，将对材料机械性能带来极大危害，因此必须采用准确可靠的方法对这些元素的含量进行测定。满足科研和生产对原材料质量控制的要求，减低产品报废率、节约研制和生产成本。

主权项

一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中砷、锑、铋含量的方法，其特征在于：⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；1.3硫酸1+1，优级纯；1.4硫酸1+4，优级纯；1.5柠檬酸溶液，400g/L，制备方法是称取400g优级纯柠檬酸置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.6硫脲‑抗坏血酸混合溶液，制备方法是分别称取10g优级纯硫脲和10g优级纯抗坏血酸，溶于100mL烧杯中，溶解完全后，混匀，现用现配；1.7氢氧化钠溶液，100g/L，制备方法是称取100g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.8砷标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1320g预先在100℃～110℃烘烤2小时的三氧化二砷，三氧化二砷的质量分数不小于99.999%，溶于20mL上述步骤1.7中配制的氢氧化钠溶液中，低温加热并搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，加0.2mL酚酞，用盐酸中和至中性后再加入0.2mL的盐酸，用水稀释至刻度，混匀；1.9砷标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10mL砷标准溶液A于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.10砷标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25mL砷标准溶液B于250mL容量瓶中，加上述步骤1.1中的盐酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；1.11锑标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属锑，金属锑的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加入上述步骤 1.3中的硫酸20～30mL，低温加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.12锑标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL锑标准溶液A于1000mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.13锑标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL锑标准溶液B于250mL容量瓶中，用上述步骤1.4中的硫酸稀释至刻度，混匀；1.14铋标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g金属铋，金属铋的质量分数不小于99.999%，置于100mL烧杯中，加上述步骤1.2中的硝酸25mL，低温加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；1.15铋标准溶液B，0.001mg/mL，制备方法是移取10.00mL铋标准溶液A于1000mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸100mL，用水稀释至刻度，混匀；1.16铋标准溶液C，0.0001mg/mL，制备方法是移取25.00mL铋标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸25mL，用水稀释至刻度，混匀；⑵该方法测定过程的步骤是：2.1取样和制样试样按照GB/T20066的要求进行取样和制样，称取0.1g试样，精确至0.0001g；2.2制备试样溶液将试料置于100mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热的过程中滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，溶解完全后，加入上述步骤1.5中的柠檬酸溶液5mL，加热煮沸，冷却后，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，将试液移入50mL容量瓶中，再加入上述步骤1.6中硫脲‑抗坏血酸混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀；2.3制备工作曲线溶液在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应50mL容量瓶中，根据预先得知的试样中砷、锑、铋的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的砷、锑、铋标准溶液A或砷、锑、铋标准溶液B或砷、锑、铋标准溶液C，使各容量瓶中的砷、锑、铋的含量为得知的试样砷、锑、铋含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；2.4载液的制备在500mL烧杯中，加240mL水，再加入上述步骤1.1中的盐酸160mL，混合均匀，冷却至室温；2.5绘制工作曲线采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中砷、锑、铋的荧光强度，以砷、锑、铋的质量浓度为横坐标，以砷、锑、铋的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；2.6测量试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑、铋的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑、铋的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑、铋的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑、铋的质量浓度；2.7计算测量结果，得到试样中元素砷、锑、铋的含量按下式计算试样中元素砷、锑、铋的质量百分数w数值以%表示： w = ρV × 10 - 6 m × 100 . . . ( 1 ) 式中：ρ—试样溶液中元素砷、锑、铋的质量浓度，单位为每毫升微克；V—试样溶液体积，单位为毫升；m—试样质量，单位为克；上述方法中所述低温加热是指加热范围在50～200℃。