[发明专利]一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法

摘要

本发明是一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法，分析步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；绘制工作曲张；测量试样溶液中钽的浓度；计算测量结果，得到钽的含量。本发明克服了样品难以溶解、测量谱线干扰严重等问题，大大较快了溶样速度，通过基体匹配消除了基体对测量元素的光谱干扰，提高了测量的准确度。溶样、测量快速，操作简便，节约了大量的人力和物力。

主权项

一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中钽含量的方法，其特征在于：⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；1.2硝酸，ρ1.42g/mL；，优级纯或MOS级1.3氢氟酸，ρ1.15g/mL，优级纯；1.4硫酸，ρ1.84g/mL，优级纯；1.5焦硫酸钾，固体；1.6草酸铵，固体；1.7钽标准溶液，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1221g预先干燥到恒重的高纯五氧化二钽，置于铂坩埚中，加入上述步骤1.5中的焦硫酸钾10g，放入高温炉中，于650℃～700℃熔融至透明，取出冷却熔块在预先盛有上述步骤1.6中的草酸铵30g和200mL水的400mL烧杯中浸取，煮沸至溶液透明，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；1.8钴标准溶液，10.0mg/mL。制备方法是称取5.000g金属钴，金属钴的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸后低温加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.9钇内标溶液，0.2mg/mL，制备方法是称取0.127g氧化钇，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸15mL，用水稀释至刻度，混匀；⑵该方法测定过程的步骤是：2.1取样和制样试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样，称取0.10g试样，精确到0.0001g；2.2制备试样溶液将试料置于40mL微波消解罐中，加入5mL水、上述步骤1.1中的盐酸3mL、上述步骤1.2中的硝酸1mL、上述步骤1.3中的氢氟酸1mL，常温下将酸反应后的气体排出，用微波消解装置对试料进行消解，冷却后，取出微波消解罐放气，将试液移入100mL塑料容量瓶中，加入上述步骤1.9中的钇内标溶液2.00mL，用水稀释至刻度，混匀；微波消解装置的工作参数为：RF功率：1600W；升温时间：25min；压力：800psi；保持温度：200℃；保温时间：20min；2.3制备工作曲线溶液在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应100mL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步骤1.9中的钇内标溶液2mL和上述步骤1.8中钴标准溶液6.00mL，再根据预先得知的试样中锆的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的、上述步骤1.7中的钽标准溶液，使各容量瓶中的钽的含量为得知的试样中锆含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；2.4绘制工作曲线采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线锆204.063nm和钇371.029nm依次测量工作曲线溶液中钽和钇的强度，以锆和钇的强度比值为纵坐标，以钽的质量浓度作为横坐标，绘制工作曲线；2.5测量试样溶液中元素锆的质量浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线钽204.063nm和钇371.029nm测量试样溶液中钽和钇的强度，用钽和钇的强度比值在相应的工作曲线上查出相应元素钽的质量浓度；2.6计算测量结果，得到钽的含量；按下式计算试样中元素钽的质量百分数w数值以%表示： w = ρ × V × 10 - 6 m × 100 - - - ( 1 ) 式中：ρ——试样溶液中元素钽的质量浓度，单位：μg/mL；V——试样溶液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g；上述方法中所述低温加热或加热是指加热范围在50～200℃。