[发明专利]一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法

摘要

本发明是一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，分析步骤如下：称取试料；制备试样溶液；制备校准溶液；绘制工作曲线；测量试样溶液中钛、锰、铁、镍、钨的浓度；计算测量结果，得到钛、锰、铁、镍、钨的含量。本发明克服了样品难以溶解、测量谱线干扰严重等问题，大大较快了溶样速度，通过基体匹配消除了基体对测量元素的光谱干扰，提高了测量的准确度。溶样、测量快速，操作简便，节约了大量的人力和物力。

主权项

一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，其特征在于：⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；1.3硫酸，ρ约1.84g/mL，优级纯或MOS级；1.4磷酸，ρ约1.69g/mL，优级纯或MOS级；1.5氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或MOS级；1.6硫酸，1+1，优级纯；1.7氢氧化钠溶液，200g/L，制备方法是称取200g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.8焦硫酸铵，固体；1.9草酸铵，固体；1.10钴标准溶液，10.0mg/mL，制备方法是称取5.000g金属钴，金属钴的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.11钛标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g海绵钛，海绵钛质量分数不小于99.8%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20mL，低温加热至溶解，冷却，滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.12钛标准溶液B，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL钛标准溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步骤1.3中的硫酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；1.13锰标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g金属锰， 金属锰的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.2中的硝酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.14锰标准溶液B，0.10mg/mL，移取25.00mL锰标准溶液A于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；1.15锰标准溶液C，0.01mg/mL，移取25.00mL锰标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；1.16铁标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯铁，纯铁的质量分数不小于99.95%，置于300mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移至500mL容量瓶中，再补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；1.17铁标准溶液B，0.10mg/mL，制备方法是移取25.00mL铁标准溶液A于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；1.18铁标准溶液C，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL铁标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；1.19镍标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g金属镍，金属镍的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；1.20钨标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.6305g三氧化钨，三氧化钨为光谱纯，置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入上述步骤1.7中的氢氧化钠溶液15mL，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；1.21钇内标溶液，0.2mg/mL，制备方法是称取0.127g氧化钇，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后， 冷却，移入500mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸15mL，用水稀释至刻度，混匀；⑵该方法测定过程的步骤是：2.1取样和制样试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样，称取0.10g试样，精确到0.0001g；2.2制备试样溶液将试料置于试料置于400mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸50mL，置于电炉上加热至溶液沸腾，再加入上述步骤1.2中的硝酸5mL和上述步骤1.2中的氢氟酸2mL，待试料溶解完全后冷却，加入上述步骤1.3中的硫酸16mL和上述步骤1.4中的磷酸5mL，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入上述步骤1.2中的硝酸3mL～6mL，待破坏碳化物后试样溶解完全，取下冷却到室温，移入100mL已加入上述步骤1.21中的钇内标溶液2.00mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；2.3制备工作曲线溶液在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应100mL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步骤1.21中的钇内标溶液2mL和上述步骤1.10中钴标准溶液6.00mL，再根据预先得知的试样中钛、锰、铁、镍、钨的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钛、锰、铁、镍、钨标准溶液A，使各容量瓶中的钛、锰、铁、镍、钨的含量为得知的试样中锆含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；2.4绘制工作曲线采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线钛334.941nm、锰257.610nm、铁259.940nm、镍351.505nm和钨207.911nm依次测量工作曲线溶液中钛、锰、铁、镍、钨的强度，以钛、锰、铁、镍、钨的强度比值为纵坐标，以钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度作为横坐标，绘制工作曲线；2.5测量试样溶液中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线钛334.941nm、锰257.610nm、铁259.940nm、镍351.505nm和钨207.911nm测量试样溶液中钛、锰、铁、镍、钨的强度，用钛、锰、铁、镍、钨的强度值在相应的工作曲线上查出相应元素的质量浓度；2.6计算测量结果，得到试样中元素钛、锰、铁、镍、钨的含量按下式计算试样中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量百分数w，数值以%表示： w = ρV × 10 - 6 m × 100 . . . ( 1 ) 式中：ρ——试样溶液中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度，单位为每毫升微克；V——试样溶液体积，单位为毫升；m——试样质量，单位为克；上述方法中所述低温加热或加热是指加热范围在50～200℃。