[发明专利]一种磁性碳纳米管表面分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性碳纳米管表面分子印迹材料的制备方法。制备过程主要包括三个步骤：磁性碳纳米管的制备，表面分子印迹反应以及模板分子的洗脱。本发明提供的合成方法简单，易于控制，制得的磁性碳纳米管表面分子印迹材料具有特异识别功能、优异的磁学性能、高机械强度、高吸附容量和快速结合动力学，不仅可用于各类固相萃取技术的理想吸附剂或涂层材料，也可用于分子印迹传感器及芯片的制备，对喹诺酮类药物特异性识别和高灵敏度检测研究将具有重要意义。

主权项

一种磁性碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于制备步骤为：a.羧基化碳纳米管的制备：将多壁碳纳米管加入浓HNO₃‑浓H₂SO₄的混合溶液中，超声反应，减压抽滤，用蒸馏水反复洗涤至中性，于60℃真空干燥至恒重，备用；b.溶剂热法制备磁性碳纳米管：将步骤a制得的羧基化碳纳米管、三氯化铁、乙酸钠和丙烯酸钠加入由乙二醇和二乙二醇组成的混合溶剂中，超声1h得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60℃真空干燥至恒重，备用；c.将模板分子、功能单体加入反应溶剂中混合，振荡2h，得到预组装溶液，备用；所述模板分子为喹诺酮类药物加替沙星(gatifloxacin)、诺氟沙星(norfloxacin，氟哌酸)、氧氟沙星(ofloxacin，氟嗪酸)、左氧氟沙星(levofloxacin)、培氟沙星(pefloxacin)、依诺沙星(enoxacin)、西诺沙星(cinoxaci)、环丙沙星(ciprofloxacin)、洛美沙星(lomefloxacin)、甲磺酸曲伐沙星(trovafloxacin mesilate)、盐酸克林沙星(clinafloxacin hydrochloride)；功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、2‑乙烯基吡啶、4‑乙烯基吡啶和丙烯酰胺；溶剂为甲苯、氯仿、乙腈、二甲基亚砜和水；模板分子和功能单体的摩尔比为1∶1～1∶10；d.将步骤b制得的磁性碳纳米管加入反应溶剂中超声分散，加入步骤c制得的预组装溶液、以及交联剂、引发剂，超声分散，然后倒入含分散剂聚乙烯吡咯烷酮的溶剂中，机械搅拌下通N₂除氧，60℃下反应；e.反应结束后磁场分离除去上清液，磁性纳米粒子用体积比为9∶1的甲醇/乙酸混合溶液反复超声洗涤，直至上清液经紫外检测不到模板分子为止，于60℃真空干燥至恒重，得到磁性碳纳米管表面分子印迹材料。