[发明专利]检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其反应机理是氨中含有的重金属离子都能与硫代乙酰胺中的硫离子反应生成黑色硫化物沉淀，采用的取样方法是直接将氨通入到水中溶解，然后调节好PH至中性，再移取12ml该样品溶液于比色管中，并向比色管中加入2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液以及1.2ml硫代乙酰胺溶液，立即混匀，2分钟后将之与参比比色管对比颜色深浅，如果没有明显的比参比液更深的颜色则样品通过测试。与参比液相比较如果颜色太深或太浅，适当要进行稀释或浓缩处理，此法检测限为0.1ppm。本发明具有简单方便，成本低廉的优点。

主权项

一种检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：1）取样：直接将高纯/或超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解，容量瓶中的水为二次蒸馏水或高纯水，进行浓缩，浓缩的倍数由所测产品中重金属含量决定，可取的浓缩范围为1～50倍，并调节PH至中性；2）样品溶液的制备移取12ml该溶液至试管中记为样品溶液；3）参比溶液的制备移取10ml铅浓度为1mg/L的铅标准溶液以及2ml制备好的样品溶液至第二个试管中并混合均匀；4）试剂空白溶液移取10ml水及2ml制备好的样品溶液至第三个试管中；5）分析a）在每个试管的溶液中加入2ml PH值为3.5的缓冲溶液以及1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀；b）2分钟后完成目视比色实验，参比溶液应该比试剂空白溶液有明显的淡褐色；c）重复做3组样品的测试，以证明结果的准确性；6）结果如果样品试管没有明显的比参比试管更深的颜色则样品通过测试，这种情况结果表明样品中总重金属的含量低于0.1ppm，经过浓缩n倍处理的样品溶液，其浓度C=0.1/n。