[发明专利]具有纳米微结构的有机硅氟低表面能防污涂层剂制备方法

摘要

本发明涉及一种具有纳米微结构的有机硅氟低表面能防污涂层剂制备方法，该方法首先采用原位聚合法制备出与无机纳米粒子复合良好的有机氟改性聚丙烯酸酯，再将之与异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯进行复合交联，在固化成膜的同时，利用填充的无机纳米粒子在低表面能涂层表面形成一种具有纳米微结构的有机硅氟低表面能防污涂层。根据本发明的防污涂层的表面能为5~10mN/m、与水接触角为110~130°、铅笔硬度达到5H~6H、附着力为1级、剪切强度为8~10MPa、抗冲击强度为60~80kg·cm。本发明的有机硅氟低表面能防污涂层剂不仅表面能低，而且纳米微结构可显著提高防污涂层的憎水性，能够最大限度的减少涂层表面与附着物的接触面积，从而有效的提高涂层的防污性能。

主权项

具有纳米微结构的有机硅氟低表面能防污涂层的制备方法，由下述步骤方法制备得到：(1)称取无机纳米粒子分散于丙酮中，剧烈搅拌10~60分钟，加入盐酸溶液调节PH为1‑3，搅拌均匀后匀速滴加浓度为0.005~0.025g/mL的偶联剂的丙酮溶液，在50~90℃条件下回流搅拌反应8~36小时，取出离心分离，90~110℃下真空干燥12小时以上，得到偶联剂处理的无机纳米粒子,其中，所述无机纳米粒子、偶联剂的丙酮溶液的重量比为1:1~5；(2)将上述偶联剂处理的无机纳米粒子超声分散于有机混合溶剂中，在氮气保护下，向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入引发剂，搅拌条件下温度升高到60~80℃，匀速滴加软单体、硬单体和含羟基丙烯酸酯单体的混合单体溶液，混合单体溶液在1.5~2.5h内滴加完毕，控制反应温度不变，继续匀速滴加含氟单体和引发剂，含氟单体和引发剂在1.5~2.5h内滴加完毕，升温至80~90℃继续回流反应2~4h，停止加热，降温至60℃以下，过滤后即得到一种无机纳米粒子填充的有机氟改性聚丙烯酸酯，其中，所述的偶联剂处理的无机纳米粒子、引发剂、软单体、硬单体、含羟基丙烯酸酯单体、含氟单体和引发剂的重量比为5~15:0.03~1.5:10~30:10~60:5~20:5~20:0.015~0.075；(3)在氮气保护下，向装有电动搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入二异氰酸酯、聚酯多元醇、有机锡催化剂和有机混合溶剂，保持温度50~70℃，匀速滴加羟基硅油，羟基硅油在1~2h内滴加完毕，滴加完毕后，升温至70~90℃继续搅拌反应2~4h，使反应趋于完成，即得到一种异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯，其中二异氰酸酯、聚酯多元醇、有机锡催化剂、有机混合溶剂和羟基硅油的重量比为10~25:10~25:0.025~0.25:25~75:5~15；(4)将步骤(2)得到的无机纳米粒子填充的有机氟改性聚丙烯酸酯溶液、步骤(3)得到的异氰酸酯封端的有机硅改性聚氨酯、扩链剂、有机锡催化剂按重量比例50~90:60~100:1~10:0.05~0.5混合均匀，温度升高到60~90℃，搅拌反应2~4h，即获得一种具有纳米微结构的有机硅氟低表面能防污涂层剂。