[发明专利]姜半夏中总游离有机酸的含量测定方法有效
申请号: | 201210299290.5 | 申请日: | 2012-08-21 |
公开(公告)号: | CN102818835A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 熊斌 | 申请(专利权)人: | 熊斌 |
主分类号: | G01N27/42 | 分类号: | G01N27/42 |
代理公司: | 福州市鼓楼区博深专利代理事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 福建省南平市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及姜半夏中总游离有机酸的含量测定方法,通过采用异丁醇和乙醇的混合液来加热回流,尤其是采用异丁醇与乙醇的重量配比为1:7的混合液来加热回流,可以大幅度减少姜半夏的用量和缩短回流时间,同时本发明的测定方法准确可靠、灵敏度高,完全可作为姜半夏的总游离有机酸的含量测定方法,使姜半夏质量达到稳定、可控、高效及安全。 | ||
搜索关键词: | 半夏 游离 有机酸 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
姜半夏中总游离有机酸的含量测定方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1、试液的配制:按照《中华人民共和国药典》中的滴定液配制方法配制0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和0.1mol/L的盐酸滴定液;步骤2、供试品溶液的制备:取过四号筛的姜半夏粉末约3g,精密称定,置锥形瓶中,加异丁醇和乙醇的混合液30ml加热回流0.5h;同上操作,再重复提取2次;放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml,在超声功率800W,超声频率50kHz条件下超声处理30分钟,然后转移至50ml量瓶中,加入新沸过的冷水至刻度,摇匀,即得;步骤3、测定:精密量取步骤2所得溶液25ml,按电位滴定法用0.1mol/L的盐酸滴定液滴定,记录滴定液消耗体积,以相邻2次的电位差ΔE与加入滴定液的体积差ΔV之比为纵坐标,以滴定液体积V为横坐标,绘制(ΔE/ΔV)‑V曲线,ΔE/ΔV的极大值对应的体积即为滴定重点,并将滴定的结果用空白实验校正;每1ml氢氧化钠滴定液相当于5.904mg的琥珀酸。
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