[发明专利]一种羧基亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺

摘要

本发明涉及一种以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、亚硝基全氟丁酸在二氯甲烷溶剂中低温共聚合成羧基亚硝基氟橡胶（CNR）生胶的工艺，属有机氟化学技术领域。将聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通循环低温冷介质，依次加入亚硝基全氟丁酸、二氯甲烷、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯，反应结束后用氮气置换釜內余气，开启聚合釜底阀放出二氯甲烷，从聚合釜上部取出羧基亚硝基氟橡胶，经水洗涤、脱水、除低分子等后处理工序后，即得CNR生胶。本发明大大改善了聚合反应的传质、传热条件，使反应在易于控制的状态下平稳进行，避免了爆炸危险，且聚合物与溶剂的分离简便，产率高。

主权项

一种羧基亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺，其特征在于：具体步骤包括：1) 将带底入式搅拌、带夹套的高压聚合釜用氮气置换后抽成真空，夹套内通‑65℃～‑70℃的乙醇循环冷介质，将聚合釜冷至‑30℃以下，利用聚合釜的真空状态，依次将亚硝基全氟丁酸、二氯甲烷，直接吸入聚合釜內；2) 开启聚合釜搅拌器，夹套内继续通入‑65℃～‑70℃乙醇循环冷介质，至聚合釜温度达到‑45℃时，加入亚硝基三氟甲烷，此时聚合釜温度升高，当聚合釜内温度重新降至‑55℃以下时再加入四氟乙烯；3) 加料完成后，让聚合釜自然升温，当聚合釜内温度升至‑45℃后，三元聚合反应开始并放出热量，保持通入‑65℃～‑70℃乙醇循环冷介质，将反应釜內温度控制在‑25℃～‑45℃，压力控制在0.40MPa～0.80MPa，反应18～24小时后，当反应釜内压力降至0.2～0.3MPa时，停止搅拌和通入乙醇循环冷介质；4) 用氮气置换聚合釜內余气3～5次，当反应釜的温度自然升至室温时，开启聚合釜底阀放出二氯甲烷，并从聚合釜上部取出羧基亚硝基氟橡胶。