[发明专利]一种测定亚硝酸根离子在硝基苯/水界面上转移吉布斯自由能的方法

摘要

本发明提供了一种测定亚硝酸根离子在硝基苯/水界面上转移吉布斯自由能△G(aq→NB)的方法，它是以浸蜡石墨电极为工作电极，在硝基苯/水界面进行方波扫描，计算出NO2-离子的转移吉布斯自由能△G(aq→NB)=31.7kJ·mol-1。该方法的特点是：仪器简单，药品消耗量少，实验操作容易。利用本方法得到的NO2-转移吉布斯自由能△G(aq→NB)对认识亚硝酸盐在人体内转移以及对人类健康产生威胁的机理具有重要意义。

主权项

1.一种测定亚硝酸根离子在硝基苯/水界面上转移吉布斯自由能的测定方法，其步骤是：a．将石墨电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液的麂皮抛光成镜面，再依次经体积浓度为95%的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的石墨电极；b．将打磨好的石墨电极插入盛有预先融化好石蜡的小烧杯中，然后将其置入真空干燥器内，80℃干燥1小时，取出电极，用滤纸拭去电极表面残留的石蜡，即可制得直径为0.5cm，表面积为0.32cm²的浸蜡石墨电极；c．以b步骤处理后的浸蜡石墨电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极插入物质的量浓度为1mM铁氰化钾溶液中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，然后，将三电极连接在电极接线柱，并置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；选择循环伏安技术，设置电位窗为0~0.5V，扫速为50mV，当所扫描的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60~70mV之间，则取出石墨电极和对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用；d.采用物质的量浓度为1molL^-1氢氧化钠洗涤硝基苯三次，再用物质的量浓度为1molL^-1盐酸洗涤两到三次，最后用二次水洗涤至中性，然后将十甲基二茂铁溶于已被水饱和的硝基苯中，得到物质的量浓度为0.01molL^-1十甲基二茂铁硝基苯溶液；e.将浸蜡石墨电极面朝上，用微量进样器取2.0μL十甲基二茂铁硝基苯溶液滴加到浸蜡石墨电极表面，十甲基二茂铁的硝基苯液滴会在浸蜡石墨电极表面自然扩散形成半球状微滴，然后迅速将浸蜡石墨电极倒置，垂直浸入事先配制好的已充氮气除氧的亚硝酸钠水溶液中，参比电极和对电极都置于水相中，水相体积为2.0mL，含十甲基二茂铁的硝基苯有机相与水相体积比为1:1000；f.将浸蜡石墨电极作为工作电极与电化学工作站的绿色接线柱相连，铂电极为对电极接在电化学工作站的红色接线柱上，饱和甘汞电极为参比电极接在电化学工作站的白色接线柱上；打开电化学工作站软件，启动计算机与电化学工作站，扫描参数设置为：起始电位-0.3V，扫描频率15Hz，方波振幅25mV，扫描增量4mV；运行电化学工作站进行方波伏安扫描，得到以扫描电势为横坐标，电流为纵坐标的十甲基二茂铁在硝基苯/水界面的方波伏安图。