[发明专利]高纯度3-甲氧基-9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210234716.9 | 申请日： | 2012-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN102731399A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 龙中柱;金重;吴殿峰;蔡水洪;吴福忠 | 申请（专利权）人： | 启东东岳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/28 | 分类号： | C07D221/28 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226251 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度3-甲氧基-9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐的制备方法，将3-甲氧基-17-甲酰基-9α,13α,14α吗啡喃和盐酸反应，以直链低碳醇为溶剂。反应结束后用溶剂将3-甲氧基-17-甲酰基-9α,13α,14α吗啡喃萃取出来，加入丙酮进行结晶。本发明能避免通常的通氯化氢成盐的方式，降低了生产风险；产品3-甲氧基-9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐在丙酮结晶纯化，提高了产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 甲氧基 13 14 吗啡 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度3‑甲氧基‑9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐的制备方法，其特征是：包括以下步骤 ：（1）将3‑甲氧基‑17‑甲酰基‑9α,13α,14α吗啡喃、醇类溶剂和盐酸混合，升温，回流条件反应7小时；（2）反应结束后冷却，用30%的氢氧化钠水溶液调节pH至5‑6；（3）减压蒸发脱除溶剂；（4）加溶剂萃取3‑甲氧基‑9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐；（5）浓缩溶剂，加入丙酮结晶，得到3‑甲氧基‑9α,13α,14α吗啡喃盐酸盐。
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