[发明专利]一种电化学还原制备石墨烯与多金属氧簇复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种以多金属氧簇作为电催化剂来还原氧化石墨烯并制备石墨烯与多金属氧簇复合材料的方法，所制备的复合材料是具有多孔结构的粉体材料，在催化、锂离子电池和电化学电容器的电极材料等方面具有潜在的应用价值。包括氧化石墨烯的制备、氧化石墨烯与多金属氧簇混合液的制备、多金属氧簇电化学还原氧化石墨烯、石墨烯与多金属氧簇复合材料的分离处理等四个步骤。电子首先从工作电极转移到多金属氧簇，多金属氧簇得到电子被还原为杂多蓝；然后电子从杂多蓝传递给氧化石墨烯，使氧化石墨烯被还原，同时杂多蓝失去电子而变回初始态的多金属氧簇。在还原过程中，多金属氧簇可自发吸附到生成的石墨烯表面，形成石墨烯与多金属氧簇复合材料。

主权项

一种电化学还原制备石墨烯与多金属氧簇复合材料的方法，其步骤如下：（1）氧化石墨烯的制备将原料石墨在强酸和强氧化剂条件下，氧化成氧化石墨，再进一步超声剥离得到氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯与多金属氧簇混合液的制备在氧化石墨烯的水悬浮液中加入多金属氧簇的水溶液，超声搅拌1～2h，得到氧化石墨烯与多金属氧簇的混合液，整个过程中加冰冷却；混合液中氧化石墨烯的浓度为0.5～2mg/mL，多金属氧簇浓度为10～50mM；（3）多金属氧簇电化学还原氧化石墨烯选取步骤（2）混合液中所使用的多金属氧簇的可逆阴极峰的峰尾电位作为电化学还原电位，在搅速1000～1500rpm、N2流速0.5～1.2L/min条件下，将步骤（2）混合液恒电位还原0.3～5h；（4）石墨烯与多金属氧簇复合材料的分离处理取还原后的混合液，在空气中室温搅拌2～4h直至混合液由蓝色变为无色悬浊液；然后将此悬浊液用200～300nm有机滤膜抽滤，再用5～20mL极性溶剂洗涤以除掉未吸附的多金属氧簇；待无滤液流出后，将滤饼分散在5～50mL易挥发的非极性溶剂中，待非极性溶剂自然挥发后得到体积蓬松的黑色粉末，然后将其置于真空干燥箱中干燥，彻底除尽吸附的溶剂，从而制备得到石墨烯与多金属氧簇复合材料。