[发明专利]一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法

摘要

本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。本发明采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理（金属-无机非金属粉末）镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了镍铬铝包硅藻土中主量元素镍元素的干扰，提高了测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

1.一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm；（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.3）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；（1.4）、质量分数不小于99.99%的铬标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加10mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；（1.5）、质量分数不小于99.99%的铝标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；（1.6）、柠檬酸溶液：200g/L；（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；（3）、分析步骤如下：采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：微波消解条件（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；（3.3）、制备标准加入工作曲线溶液（3.3.1）、制备低标溶液；按待测试样中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；（3.3.2）、制备高标溶液；按待测试样中的主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，再加入2.00～10.00mL铬标准溶液和1.00～6.00mL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀；（3.4）、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度；（4）、计算测量结果，得到铬和铝含量；式中：w——试液中铬或铝元素的百分含量，%；ρ——试液中铬或铝元素的质量浓度，单位：μg/mL；v——试液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g。