[发明专利]一种鋯基亲水色谱填料的制备方法

摘要

本发明公开了一种鋯基色谱填料Zr/Si HILIC的制备方法。包括以下步骤：(1)选择颗粒均匀的硅胶微米球，进行清洗、活化处理；(2)在经活化处理过的硅胶微米球表面涂覆十二烷基硫酸钠(SDS)表面活性剂；(3)用分子自组装方法在硅球表面组装氧化锆纳米颗粒包覆层；(4)将组装产物进行干燥、灼烧、浮选，得到的产品为核壳型复合材料微米球Zr/Si HILIC。其球体颗粒规则，粒径分布窄，比表面积大，孔结构理想，渗透性好，pH应用范围广，表面易修饰，是一种较为理想的色谱填料，可用于亲水作用色谱，经修饰亦可广泛用于各类色谱分离模式。

主权项

一种鋯基亲水色谱填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将颗粒分布均匀、直径3～5μm的硅胶微米球颗粒置于6mol/L的盐酸溶液中超声0.5～2h，进行火化预处理，过滤，用蒸馏水充分洗涤至无氯离子存在，干燥；(2)将步骤(1)处理过的硅胶微米球放入浓度为0.001～0.12mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中，磁力搅拌或超声0.5～3h，过滤、洗涤、干燥，得到在硅球表面被膜一层表面活性剂的复合物(SiO2‑SDS)；(3)将步骤(2)得到的复合物(SiO2‑SDS)置入锆溶液或锆溶胶中，磁力搅拌或超声0.5～3h，静置、过滤、洗涤、干燥，得到组装一层纳米氧化锆的复合物(SiO2‑SDS‑ZrO2)；(4)将上述复合物(SiO2‑SDS‑ZrO2)重复步骤(2)、(3)操作4‑8次，得到组装多层纳米氧化锆的复合物微米球；(5)将步骤(4)得到的在硅球表面组装了多层氧化锆的复合物微米球在500～600℃灼烧，得到表面多层纳米氧化锆包覆微米硅球，经进一步浮选得到颗粒均匀的核壳型锆基亲水色谱填料Zr/Si HILIC。