[发明专利]一种萃取光度法精密测定锆化合物中锆铪分量的方法

摘要

本发明涉及一种萃取光度法精密测定锆铪混合物中锆铪分量的方法，在大量锆存在下，运用甲基异丁酮-硫氰酸(MIBK-HSCN)体系溶剂萃取分离锆和铪，再结合偶氮胂Ⅲ分光光度法精密测定锆铪分量，可精密测定氧氯化锆、斜锆石、锆英砂、氧化锆和锆铁合金等被测物中的锆铪分量，具有灵敏度高、选择性好、仪器操作简便、快速、测定结果准确等优点，且能有效降低测试成本和对仪器设备的要求。

主权项

一种萃取光度法测定锆化合物中锆铪分量的方法，其特征在于，包括有以下步骤：1）锆和铪的萃取分离：在分液漏斗中按体积比：萃取剂︰被测物料液︰洗涤液︰反萃液=7︰3︰1︰2，用萃取剂萃取被测物料液中的铪2～5次，分液，得到的有机相用洗涤液洗涤2～5次，分液，合并洗涤步骤得到的水相与萃余水相溶液以获得纯锆液，得到的含铪有机相再用反萃液反萃3～6次，分液，收取水相纯铪液； 2）锆铪分量的测定：取步骤1）所得的纯锆液和纯铪液，分别在两组25mL容量瓶中，用0.10%(wt)偶氮胂Ⅲ溶液对纯锆液中的锆和纯铪液中的铪进行显色，用5.0%(wt)尿素溶液稳定显色，用硝酸溶液定容至容量瓶刻度作显色环境，另取空白样做背景，在显色稳定时间0～24.0 h内用紫外分光光度计在665±5 nm处测定溶液吸光度，分别按锆和铪的标准曲线计算纯锆液中的锆和纯铪液中的铪的浓度。