[发明专利]双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法有效
申请号: | 201210187658.9 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN103467525A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 刘吉平;宝冬梅;宋仁学;宋仁江;卢正中 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;泰州富彤化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399;C08L63/00 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 孙皓晨;丁金玲 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及用双氧水氧化法制备六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈的方法,以六氯环三磷腈(HCCP)和4-羟基苯甲醛为原料,以无水四氢呋喃为溶剂,加入缚酸剂,利用亲核取代反应制得六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈(HAPCP);经过滤、减压蒸馏和重结晶提纯后再在碱性条件下用过氧化氢氧化六(4-醛基-苯氧基)-环三磷腈得到六(4-羧基-苯氧基)-环三磷腈(HCPCP)。所述4-羟基苯甲醛、缚酸剂和HCCP的摩尔比为(5-10):(5-8):1,所述亲核取代反应温度为50~80℃,反应时间为10~30小时。与现有技术相比,本发明方法反应条件温和,反应较彻底,降低了反应温度,加快了反应速率,提高了产品收率和纯度。 | ||
搜索关键词: | 双氧水 氧化 法制 羧基 苯氧基 环三磷腈 方法 | ||
【主权项】:
一种双氧水氧化法制备六(4‑羧基‑苯氧基)‑环三磷腈的方法,其特征在于:以六氯环三磷腈(HCCP)和4‑羟基苯甲醛为原料,以无水四氢呋喃(THF)为溶剂,加入缚酸剂,利用亲核取代反应制得六(4‑醛基‑苯氧基)‑环三磷腈(HAPCP);经过滤、减压蒸馏和重结晶提纯后再在碱性条件下用过氧化氢氧化六(4‑醛基‑苯氧基)‑环三磷腈得到六(4‑羧基‑苯氧基)‑环三磷腈(HCPCP)。
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