[发明专利]基于Ni膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Ni膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，主要解决现有技术制备的石墨烯连续性不好、层数不均匀的问题。其实现步骤是：(1)在Si衬底基片上生长一层碳化层作为过渡；(2)在温度为1200℃-1300℃下生长3C-SiC薄膜；(3)在3C-SiC薄膜表面淀积一层SiO2，并刻出图形窗口；(4)将开窗后裸露的3C-SiC在700-1100℃下与Cl2反应，生成碳膜；(5)将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中去除窗口之外的SiO2；(6)在另外一片Si样片上电子束沉积一层Ni膜；(7)将去除SiO2后的碳膜样片置于Ni膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火15-30min，使碳膜在窗口位置重构成结构化石墨烯。本发明制备的结构化石墨烯表面光滑，连续性好，孔隙率低，可用于制作微电子器件。

主权项

一种基于Ni膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）对4‑12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；（2）将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；（3）在H2保护的情况下，使反应室逐步升温至碳化温度900℃‑1200℃，通入流量为30sccm的C3H8，对衬底进行碳化5‑10min，生长一层碳化层；（4）对反应室升温至生长温度1200℃‑1300℃，通入C3H8和SiH4，进行3C‑SiC薄膜异质外延生长，生长时间为30‑60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC薄膜的生长；（5）在生长好的3C‑SiC薄膜表面利用等离子体增强化学气相沉积PECVD方法，淀积一层0.5‑1μm厚的SiO2掩膜层；（6）在掩膜层表面涂一层光刻胶，并刻出与所需制作的器件的衬底形状相同的窗口，露出3C‑SiC，形成结构化图形；（7）将开窗后的样片置于石英管中，加热至700‑1100℃；（8）向石英管中通入Ar气和Cl2气的混合气体，持续3‑5min，使Cl2与裸露的3C‑SiC发生反应，生成碳膜；（9）将生成的碳膜样片置于缓冲氢氟酸溶液中以去除窗口之外的SiO2；（10）在另一片Si样片上电子束沉积300‑500nm厚的Ni膜；（11）将去除SiO2后的碳膜样片置于Ni膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900‑1100℃下退火15‑30分钟，使碳膜在窗口位置重构成石墨烯，再将Ni膜从石墨烯样片上取开。