[发明专利]丙基膦酸二甲酯的无溶剂常压合成方法无效
申请号: | 201210161763.5 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102702255A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 杜剑萍;方伯君 | 申请(专利权)人: | 常州永泰丰化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 213033 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 丙基膦酸二甲酯的无溶剂常压合成方法:⑴以亚磷酸二甲酯为原料,放入反应釜中;⑵常压下加热升温到一定温度,开始滴加一定比例的引发剂;一定温度为40-100℃;原料亚磷酸二甲酯与引发剂重量比为40-55:1;⑶滴加引发剂的同时通入一定比例丙烯气体,引发剂滴加时间1小时,通气反应时间2小时,保温半小时,反应结束;所述一定比例丙烯气体是丙烯与原料亚磷酸二甲酯重量比为1:6-8;⑷反应液主要组成为亚磷酸二甲酯与丙基磷酸二甲酯;反应液经精馏分离,制得含量大于98%的丙基磷酸二甲酯。本发明反应过程无外加溶剂,后处理简单,原料可循环使用;常压操作,生产成本明显降低。 | ||
搜索关键词: | 丙基 二甲 溶剂 常压 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种丙基膦酸二甲酯的无溶剂常压合成方法,其特征在于,步骤如下,⑴.以亚磷酸二甲酯为原料,放入反应釜中;⑵.常压下,加热升温到一定温度,开始滴加一定比例的引发剂;所述一定温度为40‑100℃;所述一定比例的引发剂指的是原料亚磷酸二甲酯与引发剂重量比为40‑55:1;⑶.滴加引发剂的同时通入一定比例丙烯气体,引发剂滴加时间1小时,通气反应时间2小时,保温半小时,反应结束;所述一定比例丙烯气体,指的是丙烯与原料亚磷酸二甲酯重量比为1:6‑8;⑷. 反应液主要组成为亚磷酸二甲酯与丙基磷酸二甲酯;反应液经精馏分离,制得含量大于98%的丙基磷酸二甲酯。
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