[发明专利]一种煤焦油加氢复合催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种煤焦油加氢复合催化剂制备方法，属于煤化工技术领域。本发明将硝酸镍、钼酸铵和磷酸氢二铵配成溶液，调节pH值至2-3；然后将分子筛加入到溶液中，浸渍，烘干，再于空气焙烧，制得氧化物前驱体。然后将氧化物前驱体由室温升到100～120℃并保持1～3h，然后升温速率升到400～500℃，保持0.5～2h，再升温到550～650℃，保持1～5h，然后H2气氛下降至室温；最后采用钝化气体以1～5mL/min的流速对第2步得到的催化剂进行钝化，得到目标产物。本发明的催化剂的活性好、耐硫性强、催化效率高，能够多次循环使用。

主权项

一种煤焦油加氢用复合催化剂制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：1)室温下将硝酸镍和钼酸铵配成溶液，再加入磷酸氢二铵，并用浓硝酸调节pH值至2‑3；然后将分子筛加入到上述反应液中，浸渍8～20h后，以100～150℃干燥2～8h，再在空气中以500～800℃焙烧2～8h，制得氧化物前驱体；所述的硝酸镍∶钼酸铵∶磷酸氢二铵∶分子筛的质量比为1∶0.24～0.3∶0.5～0.7∶1.2～1.5，所述的分子筛为γ型分子筛、β分子筛、丝光沸石、ZRP型分子筛、ZMM‑n型分子筛、SAPO‑n型分子筛、MCM‑n型分子筛中的一种或其中几种的混合物；2)将第1步得到的氧化物前驱体置于反应器中，由室温升到100～120℃并保持1～3h，然后以3～5℃/min的升温速率升到400～500℃，保持0.5～2h，再以1～2℃/min的升温速率升到550～650℃，保持1～5h，然后在流速为100～150mL/min的H2气氛下降温至室温；所述的反应器为U型管或固定床反应器；3)采用钝化气体以1～5mL/min的流速对第2步得到的催化剂进行钝化，得到可用于煤焦油加氢精制的分子筛负载的磷化镍/磷化钼复合催化剂；所述的钝化气体为H2S体积分数占10％的H2S/H2混合气体、纯氨气或O2体积分数占0.5‑1.0％O2/He混合气体中的一种。