[发明专利]地不容总生物碱提取纯化工艺

摘要

本发明公开了地不容总生物碱提取纯化工艺，它包括以下步骤：提取，将地不容药材粗粉用稀酸渗漉，用浓氨水调渗漉液pH值，得沉淀于真空干燥器中干燥至恒重，得到地不容总生物碱；分离，将地不容总生物碱制成地不容样品液通过已处理好的装有大孔吸附树酯吸附柱进行吸附；纯化，吸附好后依次用蒸馏水和75%的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液蒸干得到干膏。本发明的有益效果是：一次可提取地不容中所有生物碱，并且提取率高，有利于宝贵的天然资源的综合利用；选用的大孔吸附树脂对生物碱的吸附能力强，洗脱容易、方便，洗脱率高，纯度高；工艺步骤少，操作简单，方便应用于实际生产。

主权项

地不容总生物碱提取纯化工艺，其特征在于：它包括提取、分离和纯化三个步骤，其中所述的提取包括以下子步骤：a1、称取地不容药材粗粉，先用重量为地不容药材0.5～1倍量的0.1～2%的稀酸溶液进行溶胀，溶胀时间为1～3h；a2、溶胀完毕后，将药材逐层放入渗漉筒中，缓慢加入重量为地不容药材3～5倍量的0.1～2%的稀酸溶液浸渍10～15h；a3、浸渍完毕后开始渗漉，渗漉速度为3～7ml/min，当渗漉至渗漉液与碘化铋钾试剂反应无沉淀产生时，停止渗漉；a4、用浓氨水调渗漉液pH值至9～10，产生大量沉淀，抽滤，得沉淀于真空干燥器中在30～50℃下干燥至恒重，得到地不容总生物碱；所述的分离包括以下子步骤：b1、将大孔树脂用适量无水乙醇浸泡20～30h，倾倒掉上层乙醇，然后湿法装柱，并不时用玻璃棒搅拌以除去气泡，再用树脂体积的两至三倍的乙醇与蒸馏水反复洗脱，以除去树脂中的残留物，至乙醇与蒸馏水混合不呈白色浑浊为止，再用大量蒸馏水以同样流速洗至流出液无醇味；b2、称取提取得到的地不容总生物碱，再用重量为地不容总生物碱50～70倍量的0.1～2%的稀酸溶液溶解，然后用浓氨水调pH=5，过滤除去不溶物向滤液中加入蒸馏水，得到异粉防己碱浓度为0.400mg/ml～0.433mg/ml的地不容样品液；b3、将地不容样品液按照1～5ml/min的吸附流速通过已处理好的装有大孔吸附树酯吸附柱进行动态吸附；所述的纯化操作方法为：吸附好后依次用体积为地不容样品液2～4倍量的蒸馏水和体积为地不容样品液5～7倍量的百分含量为75%的乙醇溶液以1～5ml/min的流速进行洗脱，收集洗脱液，将洗脱液蒸干得到干膏。