[发明专利]一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法

摘要

本发明涉及有机硅工业技术领域，为解决目前制备低聚合度羟基封端氟硅油过程中往往得到线状聚合物和环状硅氧烷的复杂混合物的问题，本发明提供一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法，所述的低聚合度羟基封端氟硅油为羟基封端的3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，本发明制备出的低聚合度羟基封端氟硅油，平均聚合度为1～5，羟基含量高、纯度高，所得产物中硅氧烷环体的含量极低、甚至为零。

主权项

1. 一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法，其特征在于，所述的低聚合度羟基封端氟硅油为羟基封端的3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，其结构式如下：，其中聚合度n＝1～5 ，一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法，为以下步骤：在-30～+30^oC和充分搅拌状态下，向阳离子聚电解质、有机溶剂和水所组成的混合体系中滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液，加料完毕后继续搅拌使充分反应，然后将体系静置、分层，移除水相，再将有机相水洗至中性，经减压蒸馏除去有机溶剂和残留的水之后即得低聚合度的羟基封端的氟硅油； 所述的阳离子聚电解质选自聚(4-乙烯基吡啶)、聚(2-乙烯基吡啶)、聚(N-乙烯基咪唑)、聚乙烯亚胺、聚(甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二异丙基氨基乙酯)中的一种或几种任意比例的混合物，阳离子聚电解质数均分子量不高于50000； 所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、或乙酸乙酯与乙醚的任意比例混合物。