[发明专利]一种液相法直接合成M相二氧化钒纳米颗粒的方法

摘要

本发明提供一种液相法直接合成M相二氧化钒纳米颗粒的方法，以五氧化二钒和偏钒酸盐中的一种或两种的混合物为原料，溶于水中在常压下搅拌加热，再向其中缓慢滴加还原剂，恒温反应得到前体物质；将该前体物质离心沉淀，与蒸馏水混合后转入到带有聚四氟乙烯内衬的反应钢釜中，通过控制反应温度、反应时间、反应釜填充率以及物质浓度等来控制产物相纯度和颗粒大小，得到蓝黑色的M相二氧化钒纳米颗粒品。本发明制备过程均在液相条件下进行，没有固相高温加热步骤，属于低碳型技术；更重要的是，使得M相二氧化钒的生成条件更加温和、容易控制，产物粒度均在纳米水平。本发明在制造成本、产品性能和环境友好等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间。

主权项

一种液相法直接合成M相二氧化钒纳米颗粒的方法，其特征在于，以五氧化二钒和偏钒酸盐中的一种或两种的混合物为原料，将其倒入蒸馏水中，在常压下进行磁力搅拌加热，得到恒温钒悬浊液，向其中缓慢滴加还原剂，恒温反应得到一种反应的前体物质；将该前体物质离心沉淀，与蒸馏水混合后转入到带有聚四氟乙烯内衬的反应钢釜中，通过控制反应温度、反应时间、反应釜填充率、以及物质浓度等来控制产物相纯度和颗粒大小，经高温高压水热反应后即得蓝黑色的M相二氧化钒纳米颗粒；经离心沉淀、洗涤和恒温干燥便得到所需产品；制备方法的工艺流程如下：步骤1.将五氧化二钒和偏钒酸盐的一种或两种的混合物作为原料与蒸馏水混合，制备每10mL水溶液中含2～5mmol钒的水溶液，在60～100℃、450～1100r/min的磁力搅拌器上加热混合，搅拌时间在10～30分钟，使其达到颗粒均匀的恒温钒悬浊液；保持温度不变，按摩尔比钒∶还原剂为1∶1～4的比例将还原剂滴加到混合均匀的恒温钒悬浊液中，继续搅拌反应1～6小时，反应过程中使用常用无机酸调节pH值保持在1～3的范围内；对反应产物进行离心分离得到沉淀，为反应前体物质；所述还原剂为C4以下的醇、酸和肼类化合物中的一种或两种以上混合物；步骤2.将步骤1制得的前体物质与步骤1中等体积的蒸馏水混合转入带有聚四氟乙烯内衬的反应钢釜中，然后进行水热反应；水热反应条件为：反应温度220～260℃、反应时间24～72h、反应釜填充率60～80％；步骤3.将步骤2反应的产物在室温下进行冷却，得到的产物经过8000～12000rad/min、10～15min离心分离，沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤2～4次，再于100℃以下干燥12h以上，得到纯M相蓝黑色的二氧化钒超细纳米粉体。