[发明专利]无水氮丙啶类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201210074726.0 | 申请日： | 2012-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN102627594A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李川川;施险峰;廖本仁;揭元萍 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07D203/08 | 分类号： | C07D203/08;C07D203/02 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200025 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无水氮丙啶类化合物的制备方法，包括以下步骤：1)在带水剂的作用下，将浓硫酸滴加至醇胺类化合物中搅拌进行酯化反应，加热回流至无水产生时，结束实验，蒸除带水剂，控制温度至110-180℃进行固化；2)向固化物中加入10wt％-30wt％的碱液，加热使其融化，控制温度至100～120℃进行环合反应；3)反应结束后常压蒸馏，向馏出物中加入固体干燥剂使其分层，收集上层有机相，即得目标产物。经检测，纯度≥99％，收率≥85％。与现有的技术相比较，本发明方法酯化程度更加彻底，能耗小，反应时间缩短，收率高，带水剂和干燥剂都可回收利用，大大降低了生产成本，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 无水 氮丙啶类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种无水氮丙啶类化合物的制备方法，包括以下步骤：1)在带水剂的作用下，将浓硫酸滴加至醇胺类化合物中搅拌进行酯化反应，加热回流至无水产生时，结束实验，蒸除带水剂，控制温度至110‑180℃进行固化；2)向固化物中加入10wt％‑30wt％的碱液，加热使其融化，控制温度至100～120℃进行环合反应；3)反应结束后常压蒸馏，向馏出物中加入固体干燥剂使其分层，收集上层有机相，即得目标产物。
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