[发明专利]甲叉法高含量乙草胺生产方法

摘要

本发明公开了一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA按mol比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa至-0.1Mpa，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时；(3)将酰胺与乙醇按mol比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯。采用甲叉法新工艺即降低了成本，提高了产品的含量与收率，又有利于环保。

主权项

一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以2‑甲基‑6乙基苯胺与多聚甲醛按mol比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA按mol比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压‑0.095Mpa至‑0.1Mpa，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉，脱出的醛用MEA吸收循环利用于下一批亚胺反应；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°‑80°之间滴加亚胺，85°保温2小时，得到酰胺；(3)将酰胺与乙醇按mol比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯：首先进行固液分离：使用隔膜压滤对乙草胺混合液进行固液分离，将附属生成物固体氯化铵从乙草胺溶液中分离出来，滤饼即为固体氯化铵，滤饼内仍然含有10％的乙草胺，利用氯化铵重结晶的方法，在萃取釜内提取含量在96％的乙草胺，增加收率，重结晶的氯化铵出售，所用的水套用；滤液继续进行液液分离：滤液在水洗釜内加水进行水洗：水洗后有机相进刮板薄膜蒸发器，脱溶得含量为98％的乙草胺；水洗后的水相蒸馏出乙醇后进入水处理。