[发明专利]川芎茶调颗粒制剂指纹图谱的测定方法

摘要

本发明涉及川芎茶调颗粒制剂特征指纹图谱的测定方法，包括以下步骤：(a)川芎茶调制剂供试品的制备：精密称取川芎茶调制剂适量，加溶剂回流提取，提取液离心，上清液蒸发干燥，再用水溶解，然后用正丁醇萃取，收集正丁醇萃取液，蒸干，用70％甲醇溶解，用微孔滤膜滤过，即为供试品；(b)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；采用梯度洗脱，流动相A为乙腈；流动相B为0.01～0.2％甲酸水溶液，检测波长230～280nm；(c)测定：精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，得到川芎茶调制剂的特征指纹图谱。本发明川芎荼调制剂例如颗粒剂的HPLC特征指纹图谱分析方法操作简单，精密度高，重复性好，适用于川芎茶调制剂例如颗粒剂的质量控制。

主权项

1.川芎茶调制剂特征指纹图谱的测定方法，所述川芎茶调制剂的原料药材组成为：该方法是照高效液相色谱法测定，包括以下步骤：(a)川芎茶调制剂供试品的制备：精密称取川芎茶调制剂适量，加溶剂回流提取，提取液离心，离心上清液蒸发干燥，再用水溶解，然后用正丁醇萃取，收集正丁醇萃取液，蒸干，用70%甲醇溶解，用微孔滤膜滤过，即为供试品；另外，照以下步骤配制甘草酸铵对照品溶液：精密称取甘草酸铵对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液，摇匀，即得；(b)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；采用梯度洗脱，流动相A为乙腈；流动相B为0.05%甲酸水溶液，检测波长230～280nm；所述梯度洗脱的程序为：0～85min，5%～28%A；85～100min，28%～45%A；100～105min，45%～50%A；105～135min，50%～65%A；(c)测定：精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，得到川芎茶调制剂的特征指纹图谱；另将甘草酸铵对照品溶液注入液相色谱仪，得到甘草酸铵对照图谱；在得到的川芎茶调制剂的特征指纹图谱中，以甘草酸铵的相对峰面积为100%计，相对峰面积大于3%的峰有22个，以甘草酸铵峰的相对保留时间Rt=1.00计，各峰相对保留时间分别为：