[发明专利]一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法

摘要

本发明涉及一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法，属烟用添加剂检测技术领域。本发明的方法为：称取1.0g烟用添加剂于50mL具塞锥形瓶中，加入电阻率为18.2MΩ的超纯水10mL分散样品后，加入1μg/mL的D15-二甲苯麝香内标溶液0.3mL、环己烷10mL，25℃振荡提取10min，混合液用离心机在4000r/min的转速下离心10min，取出上层有机相，在取出上层有机相后的水相中再加入色谱纯环己烷10mL，并按上述的操作条件进行第二次萃取、离心，取出上层有机相；合并两次萃取有机相，用无水硫酸钠干燥后浓缩定容为1mL，备GC-MS测定。本发明具有测定准确、快速、灵敏度高，能有效测定烟用添加剂中二甲苯麝香的含量的优点。适用对烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香的监测自查工作。

主权项

一种烟用添加剂中二甲苯麝香的检测方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：a.准确称取1.0g烟用添加剂于50mL的具塞锥形瓶中，先加入电阻率为18.2MΩ的超纯水10mL对其分散，然后加入色谱纯环己烷10mL，最后加入浓度为1.0μg/mL的内标物D15‑二甲苯麝香0.3mL，塞上塞子对其密封；b.将密封好的锥形瓶置于恒温振荡器中，在25℃下振荡萃取10min，混合液用离心机在4000r/min的转速下离心10min，取出上层有机相；c.在取出上层有机相后的水相中再加入色谱纯环己烷10mL，并按b步骤的操作条件进行第二次萃取、离心，取出上层有机相；d.合并两次萃取有机相，用无水硫酸钠干燥后浓缩定容为1mL，备GC‑MS测定；e.气相色谱条件为：载气为高纯He，流量1.0mL/min，进样量1μL，不分流进样；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以15℃/min升至280℃，保持10min；f.质谱条件为：传输线温度280℃；选择离子扫描，在11.1～13.5min之间扫描特征离子：定量离子282、294、辅助定量离子297、312，其余时间均为溶剂延迟；离子源温度：230℃；电子能量70eV。