[发明专利]一种合成SBA-15介孔分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种合成SBA-15介孔分子筛的方法；将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物非离子型表面活性剂P123加入酸溶液中，溶解；加入硅源，25～60℃水解；硅源∶P123∶无机酸∶H2O的摩尔比为1∶0.01～0.02∶4～8∶150～300；将水解产物离心分离，得到固体和母液，母液脱乙醇；将母液加入到反应釜中，加入硅源水解，分离水解产物和母液，重复上述步骤1～50次；合并得到的所有固体，用母液对合并的固体产物高温水热晶化，晶化温度90～120℃；将所得产物过滤，干燥4-24小时，焙烧后得SBA-15介孔分子筛；本方法可使生产效率提高一倍以上，大幅度降低原料成本、减少废液的排放量。

主权项

一种合成SBA‑15介孔分子筛的方法，其特征在于：(1)将聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物非离子型表面活性剂P123加入无机酸溶液中，室温下搅拌使其溶解；(2)在步骤(1)中加入硅源，并将该溶液置于25～60℃之间水解硅源5～48小时；硅源∶P123∶无机酸∶H2O的摩尔比为1∶0.01～0.02∶4～8∶150～300；(3)将步骤(2)的水解产物进行离心分离，得到固体和母液，母液进行脱乙醇处理，控制母液中乙醇质量含量＜10％；(4)将步骤(3)得到的母液加入到反应釜中，按质量比补加30％～100％的P123、5％～60％的无机酸、和5％～40％的水；(5)加入硅源进行水解，分离水解产物和母液，方法同步骤(2)和(3)；(6)重复步骤(4)和(5)，重复次数为1～50次；(7)合并得到的所有固体，用少量的母液对合并的固体产物进行高温水热晶化，液/固体积比控制在1～50∶1，晶化温度控制在90～120℃，晶化时间控制在24～72小时；(8)将步骤(7)所得产物过滤，所得固体产物在100～120℃干燥4‑24小时，并在550℃空气气氛中焙烧4～8小时后得SBA‑15介孔分子筛。所选用的硅源是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、硅溶胶和水玻璃中的一种；所选用无机酸性是盐酸、磷酸和硫酸中的一种。