[发明专利]一种异香兰素粗品的分离纯化方法在审
| 申请号： | 201210035103.2 | 申请日： | 2012-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN103254048A | 公开（公告）日： | 2013-08-21 |
| 发明（设计）人： | 刘宇;李殿军;李正;王淑娟;刘长清;张宏宇 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/78;C07C47/58 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种异香兰素粗品的分离纯化方法，将异香兰素粗品和30～32wt％氢氧化钠溶液混合，氢氧化钠与粗品的重量比为8～10∶1，升温至50℃，pH值＞11.5，加苯萃取，减压蒸馏得藜芦醛；向苯萃取后含有异香兰素和香兰素钠盐的水相加入10～15wt％稀硫酸溶液，pH值为5～6，控制结晶温度20～55℃，用苯萃取，负压精馏，收集178～179℃馏分得异香兰素产品；向苯萃取异香兰素后的水相，加入10～15wt％稀硫酸溶液，pH值为1～2，温度30～40℃，用苯萃取，减压蒸馏得香兰素；本方法可得到含量98.5wt％以上的异香兰素产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 异香 兰素粗品 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种异香兰素粗品的分离纯化方法，其特征在于：异香兰素粗品为3，4‑二羟基苯甲醛选择性甲基化反应合成的异香兰素粗品，其中含有异香兰素91wt～93wt％，香兰素5wt～6wt％，藜芦醛2wt～3wt％；具体分离步骤如下：向装有搅拌的反应釜内依次加入异香兰素粗品和30～32wt％氢氧化钠溶液，氢氧化钠与粗品的重量比为8～10∶1，搅拌、升温至50℃，使物料完全溶解，体系pH值＞11.5，然后加入苯萃取，分出富含藜芦醛的苯层，常压蒸出溶剂苯，然后减压蒸馏得藜芦醛；向苯萃取后含有异香兰素和香兰素钠盐的水相加入10～15wt％稀硫酸溶液，使体系pH值为5～6，控制体系结晶温度20～55℃，异香兰素的酚羟基钠首先转化成酚，从水相中形成沉淀析出，过滤出沉淀以后，用苯连续萃取水相，分液后，有机相常压蒸出溶剂苯，余下固体与沉淀合并，用12～15块理论板的精馏塔，进行负压精馏，在真空度15mmHg状态下，收集178～179℃馏分得异香兰素产品；向苯萃取异香兰素后的水相，加入10～15wt％稀硫酸溶液，使pH值为1～2.控制体系温度30～40℃，香兰素钠盐全部转化成香兰素，然后用苯萃取，经分离后，常压蒸出溶剂苯，然后减压蒸馏得香兰素。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油天然气股份有限公司，未经中国石油天然气股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210035103.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
