[发明专利]巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法有效
申请号: | 201210024585.1 | 申请日: | 2012-02-03 |
公开(公告)号: | CN102590320A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李冬月;李敬;贾小芳;韩彦超;夏勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 陶尊新 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法,涉及电化学检测领域。解决现有检测三价砷的电化学方法过程复杂、检测时间长、重现性差及抗干扰能力差的问题。该方法是以巯基乙胺修饰的金电极为工作电极,银-氯化银为参比电极,铂为对电极组成的三电极体系,通过微分脉冲伏安法施加电压进行恒电位沉积,在巯基乙胺修饰的金电极表面发生砷的溶出氧化反应,在磷酸盐缓冲溶液中检测三价砷。该方法电极制备方法简单,避免了高电位下的电化学极化过程,提高了此传感检测的灵敏度和重现性,并解决了铜离子干扰的问题,检测时间短,检出限可以达到0.02μgL-1,可用于实际样品中砷的检测。 | ||
搜索关键词: | 巯基 乙胺 修饰 电极 用于 检测 痕量 无机 电化学 方法 | ||
【主权项】:
巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法,其特征在于,该方法按如下步骤实现:步骤1:将金电极分别用加1.0μm和0.3μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”经乙醇、二次水超声清洗后,备用;步骤2:将步骤1得到的处理过的金电极放入巯基乙胺溶液中,浸泡、淋洗,得到巯基乙胺修饰的金电极(3);步骤3:以步骤2得到的巯基乙胺修饰的金电极为工作电极(3),银‑氯化银为参比电极(4),铂为对电极(5)共同插入含有不同浓度砷的磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池(8)中,将各电极连接在电化学工作站(6)上,所述的电化学工作站(6)与计算机(7)相连,在电化学工作站(6)的技术选项中选择微分脉冲伏安法,电位范围设置为‑0.8V到0.3V,运行电化学工作站(6)进行扫描,在‑0.8V电位下沉积,搅拌条件下沉积100s,静置10s,富集的砷在扫描过程中在巯基乙胺修饰的金电极表面发生氧化反应,通过计算机(7)监测其电化学响应;步骤4:每个浓度检测完毕后,在原磷酸盐检测溶液中,将各支电极连接在电化学工作站(6)上,在电化学工作站(6)的技术选项中选择电流时间曲线,电位设置为0.4V,运行30s,运行电化学工作站(6)进行扫描,扫描结束后电极表面的砷可以完全被氧化成三价砷并脱附,脱附后将巯基乙胺修饰电极从电化学检测池中取出,用二次水冲洗干净;步骤5:采用Origin作图,绘制砷的氧化峰电流曲线。
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