[发明专利]用钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极测定过氧化氢的方法

摘要

本发明涉及一种用钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极测定过氧化氢的方法。本发明制备了钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极，并用钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极作为过氧化氢电化学传感器检测过氧化氢浓度。本发明利用了钙钛矿的电催化作用，在不用酶的条件下对过氧化氢的氧化产生了电化学催化作用，不仅避免了酶存在条件下失活不稳定的缺点，而且该修饰电极大大提高了分析检测过氧化氢浓度的灵敏度。本发明中的修饰电极是一种新型的电化学传感器，用于实际样品测定，具有快速、灵敏、准确等特点。本发明的测试方法具有良好的重现性和稳定性。本发明中的新型修饰玻碳电极的制备方法具有成本低、简单快速、易操作等优点。

主权项

一种用钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极测定过氧化氢的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：    a. 玻碳电极的预处理：首先将玻璃态碳电极即玻碳电极用0.05 mm Al2O3抛光粉和抛光绒布对所述玻碳电极进行抛光，抛光至镜面，然后依次用蒸馏水、稀硝酸溶液、无水乙醇及二次蒸馏水超声清洗干净，待用；    b. 钙钛矿钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极的制备：首先用二次蒸馏水配置一定浓度的钛酸镍镧负载铁酸钴悬浊液，两者之比为20：1，最适宜的浓度为0.5 ～ 2.5 mg/mL，在室温下超声振荡24小时；在处理好的玻碳电极表面上滴加上述钛酸镍镧/铁酸钴悬浊液5 mL；然后放置于红外灯下烤干，约15分钟；烤干后在室温下放置半个小时，随后用二次蒸馏水淋洗掉残余物，然后在0.1 M的氢氧化钠溶液中，在–1～1 V的电位窗口中用循环伏安法扫描至稳定，然后用二次蒸馏水淋洗干净，最终制得钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极；    c. 钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极作为过氧化氢电化学传感器检测过氧化氢浓度：所述修饰玻碳电极可直接用于过氧化氢的电化学测定；其测定方法如下：将所述的钛酸镍镧/铁酸钴修饰玻碳电极作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、铂片电极作为辅助电极，组成三电极系统；测定过氧化氢时将三电极系统置于10 mL 的0.1 M NaOH溶液中，从–1 V 到1 V 的电位范围内循环伏安法扫描20段以活化电极；然后在工作电极上施加一定的阳极电位，记录下电流—时间曲线，当背景电流达到稳态后，用微量进样器向0.1 M NaOH溶液中加过氧化氢标准溶液；在不同过氧化氢溶液浓度下测得传感器对过氧化氢的电流响应值，并在浓度0.1 μM ～ 8.2 mM范围内，得到电流与过氧化氢浓度的线性关系曲线，其线性相关系数r = 0.997，利用标准曲线法对过氧化氢进行分析检测。