[发明专利]离子液体中制备壳聚糖季铵盐的绿色方法无效
| 申请号： | 201110453558.1 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102532346A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 张聪璐 | 申请（专利权）人： | 沈阳药科大学 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 李宇彤 |
| 地址： | 110136 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种壳聚糖季铵盐制备的绿色方法，属于天然高分子改性技术领域。该方法以壳聚糖为原料，采用氨基酸盐酸盐离子液体为反应溶剂，以缩水甘油三甲基氯化铵为季铵化试剂，于50～60℃水浴条件反应4～5h，经过分离提纯，真空干燥得到壳聚糖季铵盐。该壳聚糖季铵盐季铵基的取代度为﹥90％，室温条件下溶解度大于5%。采用本发明的方法制备壳聚糖季铵盐，具有工艺简单、反应时间短、产品取代度高、反应条件容易控制、不添加有机溶剂，并且离子液体溶剂可重复使用等特点，在化妆品、医药、环保领域等具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 离子 液体 制备 聚糖 铵盐 绿色 方法 | ||
【主权项】：
一种制备壳聚糖季铵盐的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向壳聚糖中加入质量浓度为0.5～2%的氨基酸盐酸盐离子液体，至壳聚糖溶解后，密闭储存，得到均一溶液，备用；(2) 20～25℃下‑，按照反应物的质量比m（壳聚糖）：m（缩水甘油三甲基氯化铵）1：1～1：3，将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液滴加到壳聚糖溶液中，滴加完毕后，升温至50～60℃，反应4～5h；（3）反应结束后，向反应液中加入2～3倍体积的丙酮，析出白色不溶物质，沉淀物用丙酮洗涤3～5次，40℃真空干燥至恒重，得到壳聚糖季铵盐固体粉末；（4）将分离提纯过程中的液体混合，减压蒸馏，回收丙酮和离子液体，循环使用。
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