[发明专利]一种快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA 含量的方法

摘要

本发明涉及快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的方法，有效解决筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的测定问题，将校正样品集扫描得光谱图，预处理和谱区选择得特征光谱，运用偏最小二乘法将校正样品集特征光谱和利用高效液相色谱法测得的丹参酮IIA含量值相结合，建立校正模型，将验证样品集以和获得校正样品集特征光谱同样的方法和条件得验证样品集特征光谱，代入校正模型，得验证样品集NIR预测值，与利用HPLC法测定的验证样品集中丹参酮IIA的含量对照，对校正模型验证，将待测样品粉碎，扫描其近红外图谱，进行预处理和谱区选择后，输入校正模型，本发明只需一台近红外光谱仪用于控制分析，节省了大量设备、人力和物力。

主权项

一种快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的方法，其特征在于，由以下步骤实现：(1)建立校正模型：收集筋骨痛消丸，干燥后粉碎，过80目筛，得药材粉末，作为筋骨痛消丸样品，选择3/4作为校正样品集，余下的作为验证样品集，校正样品集用于建立光谱校正模型，将校正样品集中的样品运用近红外光谱仪进行扫描，采集校正样品集原始光谱数据，用TQ定量分析软件，对原始光谱数据预处理和谱区选择，得到校正样品集中丹参酮IIA含量的特征光谱信息，同时，利用HPLC法测定校正样品集中的丹参酮IIA的含量，将测得的含量数据与校正样品集中丹参酮IIA含量的特征光谱信息相结合，采用PLS法建立校正模型；(2)校正模型的验证：将验证样品集中的样品通过近红外光谱仪扫描，得到验证样品集原始光谱数据，进行光谱预处理和谱区选择后，输入校正模型中，得出验证样品集NIR预测值，并与利用HPLC法测定的验证样品集中丹参酮IIA的含量对照，对校正模型进行验证，判定验证样品集是否为界外点，正确认定后，加入界外点重新按校正模型建立步骤重新建立校正模型，对校正模型不断完善，优化和检验校正模型的性能，循环优化各建模参数，以确定最佳的参数；(3)用验证和完善过的校正模型对待测样品中丹参酮IIA的含量进行预测，将待测的筋骨痛消丸样品粉碎，按和扫描校正样品集相同的方法和条件扫描得到待测的筋骨痛消丸样品近红外图谱数据，并对扫描的近红外图谱数据进行预处理和谱区选择后，代入到校正模型中，得到该筋骨痛消丸中丹参酮IIA的含量值，其中，近红外图谱数据预处理和谱区选择的方法和条件与校正样品集的原始光谱数据预处理和谱区选择的方法和条件相同；所述的收集筋骨痛消丸样品：收集不同批次不同生产日期的筋骨痛消丸100份，分别干燥后粉碎，过80目筛，得药材粉末，作为筋骨痛消丸样品；所述的采集校正样品集原始光谱数据：取筋骨痛消丸样品中的3/4作为校正样品集，运用近红外光谱仪对校正样品集中的药材粉末进行扫描：各取8g药材粉末，分别放入石英样品杯中，混合均匀，以空气为参比，扣除背景采集光谱图，采用积分球漫反射，分辨率：8cm‑1，扫描次数：64次，扫描范围：12000～4000cm‑1，温度：18～25℃，每个样品重复扫描3次，求平均光谱，即得校正样品集的原始光谱数据；所述的光谱预处理是：采用二阶导数方法对校正样品集的原始光谱数据进行预处理；谱区选择：4258.33～6066.68cm‑1；所述的利用HPLC法测定校正样品集中的丹参酮IIA的含量：采用waters高效液相色谱 仪，色谱条件为：DIKMA C18色谱柱250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇与水的体积比为75∶25；检测波长：268nm；温度：30℃；进样量：10μL；流速：1mL/min；对照品溶液的制备：称取丹参酮IIA对照品0.1000mg，加甲醇制成每1mL含10μg丹参酮IIA的溶液，即得；供试品溶液的制备：分别取校正样品集中的样品0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇30mL，称定重量，在功率600W，频率40kHz的条件下，超声处理45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量至0.4g，摇匀，过滤，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL注入waters高效液相色谱仪，测定，即得HPLC法测定校正样品集中丹参酮IIA的含量值。