[发明专利]N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法无效
| 申请号： | 201110445909.4 | 申请日： | 2011-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN102491912A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 郑玉林;张道凌;于永宏;姜文婷;刘明 | 申请（专利权）人： | 上海新先锋药业有限公司;上海新亚药业有限公司;辽宁美亚制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C225/06 | 分类号： | C07C225/06;C07C221/00 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201203 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，以对氨基苯甲醚和氯丙酮为原料，按照下述步骤进行：一、反应容器中加入对氨基苯甲醚和作为反应溶剂的乙酸乙酯和三乙胺，反应溶剂添加量为对氨基苯甲醚质量的2～4倍，边搅拌边加热，温度在65~85℃时，加入氯丙酮，继续保温反应30~60分钟后，加入适量的水终止反应；二、静止分层后，下层水相弃去，有机相中加入石油醚后，搅拌养晶1~2小时；三、抽滤，滤饼用石油醚淋洗后，再用水淋洗，抽滤至干，得到淡黄色晶体为N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺产品。本发明方法所用溶剂毒性低、易回收，工艺过程简单，适合工业化生产，摩尔收率在75%以上，经HPLC检测产品纯度>93%。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 苯基 乙酰 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑甲氧基苯基‑N‑（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于，以对氨基苯甲醚为原料，按照下述步骤进行：一、反应容器中加入对氨基苯甲醚和重量为2.5～3.42倍对氨基苯甲醚质量的反应溶剂，该反应溶剂为乙酸乙酯和三乙胺，边搅拌边加热，温度在65~85℃时，加入氯丙酮，继续保温反应30~60分钟后，加入适量的水终止反应；二、静止分层后，下层水相弃去，有机相中加入石油醚后，搅拌养晶1~2小时；抽滤，滤饼用石油醚淋洗后，再用水淋洗，抽滤至干，得到淡黄色晶体为N‑甲氧基苯基‑N‑（乙酰）甲基胺产品；其中，所述的对氨基苯甲醚和氯丙酮的加入量按摩尔比计为（0.83～1.11）：1。
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