[发明专利]枪支射击时间的测定方法

摘要

一种枪支射击时间的测定方法，在醋酸（HAC）条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸（SN）发生重氮反应，再与α-萘胺（NC）偶合显色，基于此产物的光吸收特性，用分光光度法测定射击残留物中亚硝酸盐的含量；提取射击后不同时间枪管内的残留物进行分析，得到亚硝酸盐含量与射击时间的关系曲线，从而确定枪支的射击时间。本发明能够为枪支射击时间的检测提供有效方法，在保证提取效果的前提下，对枪支无损害；并且准确快捷，检出率高，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，满足枪支射击时间检验和科研的需要。

主权项

一种枪支射击时间的测定方法，其特征在于：在醋酸（HAC）条件下，射击残留物中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸（SN）进行重氮化反应，再与α‑萘胺（NC）偶合显色，采用分光光度法测定亚硝酸盐含量，绘制吸光度‑亚硝酸盐含量标准曲线；提取射击后不同时间对应的枪支残留物进行分析，得到吸光度与射击时间的关系，通过标准曲线将该吸光度‑时间的变化曲线转换为亚硝酸盐含量‑射击时间的关系曲线；测定嫌疑射击枪支提取液的吸光度值，并从所述标准曲线得到对应的亚硝酸盐含量，利用亚硝酸盐含量‑射击时间关系曲线确定枪支的射击时间；具体步骤如下：（1）射击残留物提取方法：纯水冲洗枪支内壁提取射击残留物；（2）实验条件的确定：a.本发明所用试剂为: 亚硝酸钠，冰醋酸，对氨基苯磺酸，α‑萘胺；其中亚硝酸钠为优级纯，其余试剂为分析纯；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S；b.最大吸收波长：以未射击枪支的提取液即所述定容液S作为参比液；向该提取液中加入亚硝酸钠标准溶液，在505‑555nm波长范围内测定吸光度：得到最大吸收波长范围为515‑525nm；c.冰醋酸用量：向显色反应体系分别加入不同体积的冰醋酸，进行显色反应及吸光度测定，得到冰醋酸的用量为0.1‑0.6mL；d.对氨基苯磺酸（SN）的用量：SN为显色剂；分别使用不同体积的1×10‑2mol/L对氨基苯磺酸溶液进行显色反应及吸光度测定，得到SN的用量为1‑10mL；e. α‑萘胺（NC）的用量：NC为显色剂；分别使用不同体积的1×10‑3mol/L的α‑萘胺溶液进行显色反应及吸光度测定，得到NC的用量为5‑15mL；f.显色反应的稳定性，经过实验，显色液和参比液的稳定时间为30‑120分钟；（3）干扰因素消除：用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为标准曲线待测液和参比液的定容液S，消除了枪支射击残留物中其他成分的背景干扰；用硝酸盐加标法进行实验，证明亚硝酸盐的氧化产物硝酸盐对亚硝酸盐的测定无干扰；（4）分析检测方法：a.工作液配制：配制5×10‑3mol/L的对氨基苯磺酸的醋酸溶液,将该溶液称为SN工作液，其中含体积比为1%的醋酸；配制1×10‑3mol/Lα‑萘胺的醋酸溶液，将该溶液称为NC工作液，其中含体积比为1%的醋酸；用纯水冲洗未射击枪支的提取液作为定容液S；b.试样的处理：使用100mL‑150mL纯水冲洗射击枪支的内壁，提取液转入250mL容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用纯水定容，摇匀后放置30‑120分钟，在波长515‑525nm处测定吸光度；此液为待测样品显色液；c.标准曲线：配制1×10‑4mol/L亚硝酸钠的标准溶液；在编号为1‑7号的7个10mL容量瓶中，加入SN工作液、NC工作液各1mL，分别加入1×10‑4 mol/L NaNO2标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、 0.6mL、0.8mL、1.0 mL；用所述定容液S定容，摇匀，静置30‑120分钟后测定吸光度；此系列溶液为标准曲线待测显色液； d.吸光度值测定：采用分光光度仪，1cm比色皿，在波长515‑525nm处，测定所述标准曲线待测显色液和待测样品显色液的吸光度值；以所述标准曲线待测显色液的吸光度值为纵坐标、亚硝酸盐的浓度为横坐标绘制吸光度‑亚硝酸盐浓度的标准曲线；e.从所述标准曲线上求得待测样品的亚硝酸盐含量：由所述标准曲线可得到：与纵坐标吸光度值对应的亚硝酸钠的浓度在1×10‑5 mol/L以内，符合朗伯—比尔定律，线性方程为：A=28047x+0.001，线性相关系数R=0.9995；f.亚硝酸盐含量‑射击时间关系曲线：分别在射击后0h、2h、4h、8h、12h、24h、36h、48h、72h、120、168h用纯水冲洗枪支内壁得到待测亚硝酸盐提取液，在波长为515‑525nm处测定射击后不同时间枪支提取液的吸光度值，从所述标准曲线上求得各吸光度值对应的亚硝酸盐浓度，绘制射击后的不同时间与提取液中亚硝酸盐含量的关系曲线，此为亚硝酸盐含量‑射击时间关系曲线；测定嫌疑枪支射击残留物提取液的吸光度，即可确定亚硝酸盐含量和对应的射击时间；（5）回收率测定：在100mL容量瓶中，分别加入亚硝酸钠标准溶液、冰醋酸和显色剂，使亚硝酸盐含量为1×10‑6mol/L、2×10‑6 mol/L、4×10‑6 mol/L；分别测得吸光度值为：0.0285（A）、0.0582（A）、0.1152（A）；从所述标准曲线求得对应的亚硝酸钠含量分别为：9.89×10‑7 mol/L、2.04×10‑6 mol/L、4.07×10‑6 mol/L；得到该方法测定射击残留物中亚硝酸盐含量的回收率在98%‑102%之间，能够满足射击时间测定和科研的要求。