[发明专利]一种色谱级N,N二甲基甲酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201110440952.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102516112A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/03 | 分类号： | C07C233/03;C07C231/24 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种色谱级N，N-二甲基甲酰胺的制备方法，步骤如下：(1)将原料N，N-二甲基甲酰胺通过氢化钙吸附柱；(2)将吸附后的N，N-二甲基甲酰胺与氧化铝减压蒸馏，在5～10mmHg条件下蒸馏；(3)蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，充氮气保存，即得到色谱级N，N-二甲基甲酰胺。本发明以含量约为99.5％的N，N-二甲基甲酰胺为原料、以氢化钙柱吸附其中的水等杂质，采用氧化铝预烧500～600℃，然后一起减压蒸馏，经过吸附、干燥、减压蒸馏、制备得到纯度大于99.9％的N，N-二甲基甲酰胺产品，该产品可以满足色谱级(HPLC)N，N-二甲基甲酰胺用户的应用需求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 甲基 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种色谱级N，N‑二甲基甲酰胺的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将原料N，N‑二甲基甲酰胺通过装有吸附剂的吸附柱，流速50mL/min～140mL/min；(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜，釜内加入重量比为5～20％的氧化铝，预烧500～600℃，时间约1‑2小时，在5～10mmHg压力下减压蒸馏；(3)将步骤(2)中蒸馏出液经0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，充氮气保存，即得色谱级N，N‑二甲基甲酰胺。
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