[发明专利]一种CdSeS 量子点的水相微波制备方法

摘要

本发明公开了一种CdSeS 量子点的水相微波制备方法，其步骤是：A、制备硒代硫酸钠溶液：通过硒粉与亚硫酸钠溶液反应制备；B、称取氯化镉晶体，用去离子水溶解定容，得氯化镉溶液；C、在氯化镉溶液中加入一定量的巯基丙酸；D、用氢氧化钠溶液调节该溶液到特定的pH值；E、通入惰性气体除氧后，加入硒代硫酸钠溶液；E、将混合液分装于聚四氟乙烯消解罐中，上微波消解炉加热反应；G、冷却至室温后，加入异丙醇提纯，冷冻干燥机干燥得到CdSeS量子点固体粉末。工艺快速简单，工艺参数易控制，价格低廉，合成出的量子点粒径小且粒度分布较均一，荧光量子产率较高，通过与生物分子偶联后可以作为生物荧光标记材料，也可以用于金属离子的检测。

主权项

一种CdSeS 量子点的水相微波制备方法，其步骤是：A、硒粉与亚硫酸钠反应制备硒代硫酸钠溶液：分别称取0.7890~2.3670g硒粉和2.5208~7.5624g亚硫酸钠于250mL三口烧瓶中，向其中加入80mL去离子水，水浴回流反应8~10h至溶液变为淡黄色透明液体，停止加热，自然冷却至常温后转入100mL的容量瓶中并用去离子水定容至刻度，为0.10～0.30mol/L的硒代硫酸钠溶液，反应方程式如下：Se+Na2SO3 = Na2SeSO3；B、称取0.2284～2.2835g氯化镉晶体，用去离子水溶解定容至100mL，得到0.01～0.10mol/L氯化镉溶液；C、称取0.1061～1.0614g巯基丙酸，用去离子水稀释定容至100mL，得0.01～0.10mol/L的巯基丙酸溶液；D、取去离子水95～200mL，依次分别加入0.520～31.2mL0.01～0.10mol/L的氯化镉溶液、0.884～74.88mL0.01～0.10mol/L的巯基丙酸溶液，用1～5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8‑10，通入氮气10‑30 min后加入0.104mL0.10～0.30mol/L硒代硫酸钠溶液，继续通气反应4‑6min；E、将D步骤中的混合液以每罐50ml分装于聚四氟乙烯消解罐中，于120‑150℃下微波加热20‑40min，即制得水溶性 CdSeS量子点，硒代硫酸钠、氯化镉、巯基丙酸的摩尔比率分别为 1/5~1/10：1：1.7～2.4；F、加入异丙醇提纯并冷冻干燥后即得到CdSeS量子点固体粉末。