[发明专利]一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤为：（1）在氮气保护下用浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入表面活性剂，制得粉末状纳米粒子；（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离去除浮渣、浸泡后，抽滤，在马弗炉中煅烧活化；（3）壳聚糖溶液溶于稀的弱酸溶液，配置壳聚糖溶液，得到壳聚糖溶液；（4）磁性累托石的合成的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有累托石悬浮液的三口烧瓶中，离心，抽滤分离，得到磁性累托石；（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，干燥后，得到磁性磁性累托石/壳聚糖。工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉；所得材料结晶性好、纯度高；用于废水的处理具有很好的吸附效果。

主权项

一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：（1）将 Fe3O4在氮气保护下用70‑80 mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1‑3mL表面活性剂吐温‑80，在搅拌下滴加氨水，当pH值 为8‑10时，再继续搅拌13‑16 min，然后将水浴锅的温度升至79‑81℃，在此温度下陈化2‑4h, 反应结束后，室温静置沉淀23‑25 h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2‑4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29‑31℃真空干燥23‑25 h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离1‑3次去除浮渣后，浸泡22‑26h后，分离上层的浮渣，抽滤，在48‑52℃条件下干燥，研磨，过110‑130目筛，研制好的累托石在10%质量比的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用；（3）由于壳聚糖溶液只能溶于稀的弱酸溶液，所以配置壳聚糖溶液所用的溶剂为质量分数为1%的醋酸溶液，将壳聚糖置于1%质量比的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3‑4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液；（4）磁性累托石的合成将0.5‑2g的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有质量比为2%的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100 mL质量比为10%的氢氧化钠溶液，并在常温下搅拌2‑4 h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中28‑32℃干燥11‑13h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石；（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2 mL·min‑1 的速率，滴加入到盛有质量比为2%磁性累托石悬浮液的500 mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌9‑11h，所得的悬浮液在室温下陈化23‑25 h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤2‑4次，室温真空干燥后，研磨成粉末，得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。